HPLC法测定新咳灵合剂中黄芩苷的含量

2013-12-09许伟英张继全沈洁任世禾上海中医药大学附属市中医院上海0007上海中医药大学中药现代制剂技术教育部工程研究中心上海003

江西中医药 2013年1期

★ 许伟英张继全沈洁任世禾*（.上海中医药大学附属市中医院上海0007；.上海中医药大学中药现代制剂技术教育部工程研究中心上海003）

新咳灵合剂为我院自制制剂，处方由黄芩、浙贝母、麻黄、夏枯草等中药组成，具有宣肺止咳的作用，临床用于感冒后咳嗽，咽痒及慢性支气管炎等。本制剂长期在临床使用，疗效确切。鉴于该制剂的质量标准尚未建立含量测定项，本文参考《中国药典》2010 版一部黄芩苷含量测定等有关文献[1-3]，采用高效液相色谱法对其含量进行测定。该方法简便，快速，重现性好，可为完善新咳灵合剂质量标准提供依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 1100 高效液相仪，VWD 检测器（Agilent公司，美国）；Shiseido Capcell pak MG C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；XS-105 电子分析天平（Sartorius，瑞士）；超纯水器（上海赛鸽电子科技有限公司）；T890∕H超声波清洗器（Elma，德国）。

1.2 试药

黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110715-201016 供含测用）；新咳灵合剂（自制，批号：110923、111005、111022）；乙腈为色谱纯（Merck，德国），其余试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适应性实验

色谱柱：Shiseido Capcell pak MG C18（250mm×4.6mm，5μm），流动相：乙腈-水（96：4），流速：1mL∕分，柱温：25℃，检测波长：203nm，进样量：10μL。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品5.02mg，置50mL 的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成0.1004mg∕mL的黄芩苷对照品溶液，备用。

2.3 供试品溶液的制备

精密吸取本品1mL，加流动相稀释，定容至5mL，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤，即得。

2.4 阴性对照溶液的制备

按质量标准中处方比例制成缺黄芩的样品，制备阴性对照溶液，依法测定。结果表明，新咳灵合剂中其他成分对黄芩中黄芩苷的测定无干扰。

图1 对照品、供试品色谱图

2.5 线性关系考察

精密吸取以上黄芩苷对照品溶液1、2、4、6、8、10mL 至10mL 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，按以上色谱条件测定，以峰面积（y）对进样量（x），进行线性回归，得回归性方程y=2503.7x+3.6958，r=0.9998，线性范围为：0.1004-1.0040μg，说明在其线性范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。结果见表1。