电感耦合等离子法测定环境积尘中铅的研究

张广柱，管 超，刘 莎

(1.梅州市环境监测中心站，广东梅州514071;2.江都市环境保护科学研究所，扬州江都225200)

环境空气中铅的来源主要有两种:自然源和人为源［1］。自然源贡献率较低，铅的人为排放是当今世界铅污染的主要成因［2］。铅难以降解，且半衰期较长，铅可经水、空气、土壤等媒介传播并通过食物链进入人体，并表现出富集效应，对人体产生危害。积尘不仅接受大气沉降、机动车、路面磨损等来源的污染物，也在风力等外力的干扰下再次悬浮进入大气，成为一种二次污染源。积尘是空气中铅的重要载体，越来越受到人们的重视。近年来，各地区多次出现血铅超标等事件，铅污染严重危害人民群众的身体健康，造成了不良社会影响。

本文参照土壤消解方法－普通酸分解法消解积尘样品，探索采用电感耦合等离子法测定环境积尘中铅的含量，为科学认识铅污染及监测分析提供一些科学依据。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

电感耦合等离子发射光谱仪，Perkin Elmer公司;万分之一天平，日本，HM－200，电热板。

1.2 试剂

硝酸 (优极纯)，广州化学试剂厂;盐酸 (优级纯)，广州化学试剂厂;氢氟酸 (分析纯)，广州化学试剂工程技术研究开发中心;高氯酸 (优级纯)，天津政成化学制品有限公司;铅标液(500mg/L)，国家标准物质中心;铅标准使用液(2.0mg/L)，用1%稀硝酸将铅标液逐级稀释获得;土壤标准参考样 (GBW－07406)，地矿部物化探所、测试所。

2 实验部分

2.1 样品采集

环境积尘样品采自建有防雨棚的某居民家顶楼，用细毛刷清扫。积尘主要是经自然沉降为主，尽量避免受雨水冲刷和居民日常生活影响，参照土壤环境监测技术规范中系统随机布点方法，采集量约2g，混合于密封袋中。

2.2 样品制备

积尘样品自然风干，挑除树叶、石块等碎屑。所采集的样品按土壤环境监测技术规范要求制样，采用普通酸分解法处理样品［3］。

称取约0.5000g风干样品于50ml聚四氟乙烯坩埚中，加入几滴水润湿后，加入10ml盐酸于通风厨内电热板上低温消解使样品初步分解，待蒸发至约3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h后，开盖，继续加热，且摇动坩埚，至冒白烟时，加盖继续加热。待内容物呈粘稠状，当白烟冒尽，取下坩埚稍冷，用蒸馏水冲洗坩埚盖和内壁，加入1ml硝酸溶解残渣，然后转入50ml容量瓶定容。

2.3 测试条件

发射光谱波长:220.35nm;气体流量 (等离子体气15L/min;辅助:0.2L/min;雾化器0.8L/min);射频功率:1300W;进样量:1.5ml/min;进样冲洗时间:15s;读书延迟15s。

2.4 标准曲线

3 结果与讨论

3.1 样品分析结果

本实验共采集6个样品，经测试分析积尘中铅含量为318～386 mg/kg，质控样浓度在质量控制范围之内。具体分析结果详见表1。

表1 样品分析结果表

3.2 不确定度实验

随机对同一样品连续进行10次测定，不确定度Uc=0.42，相对不确定度Ur=0.12%，测量结果D=352.6±0.42。

表2 不确定度实验结果

3.3 加标回收率实验

对一个空白样品、2个实际样品进行加标回收率实验，具体实验结果详见表3。

表3 加标回收率实验结果表

4 结论

该法采用普通酸分解法预处理采集到的尘样，探讨了用电感耦合等离子法测定环境积尘中铅的方法。结果表明，该法可靠，加标回收率高，可在环境监测实践中推广。

［1］钱华.环境铅污染来源及其对人体健康的影响 ［J］.环境监测管理与技术，1998，10(6):14－17.

［2］于瑞莲，胡恭任，袁星，等.大气降尘中重金属污染源解析研究进展［J］.地球与环境，2009，37(1):73－79.

［3］HJ/166－2004，土壤环境监测技术规范 ［S］.