离子色谱法测定环境空气中丁酸

史旭雯

(澳实分析检测上海有限公司，上海201206)

丁酸为无色至浅黄色透明油状液体，具有浓烈的奶油、干酪般的气息和奶油味。正丁酸是一种重要的合成香料以及其他精细化工产品的原料，主要用于丁酸酯类和丁酸纤维素的合成。高浓度丁酸气体可引起皮肤、眼或粘膜和中度刺激性损害。目前，丁酸的测定主要采用活性炭吸附，有机溶剂解析，气相色谱法测定［1］，分析过程大量使用有机试剂易造成实验室空气污染。丁酸是呈弱酸性脂肪酸，在水中的溶解度很大，而且溶解的速度也很快。本文采用氢氧化钠为吸收液采集环境空气中的丁酸并进行离子色谱法测定，避免使用有机溶剂解析过程，方法简单、快速。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

Dionex ICS－900离子色谱仪 (附电导检测器，美国戴安公司);艾科浦超纯化水机;GS－3型交直流两用大气采样器 (上海宏伟仪器厂);棕色气泡吸收管。

Na2CO3:基准级;NaHCO3:优级纯;NaOH:优级纯;丁酸标准储备液 (为100mg/L):由上海安谱科学仪器有限公司购得。所用溶液均用电阻率为18.3MΩ.cm的超纯水配制。

1.2 色谱条件

淋洗液:4.5mmol/L的碳酸钠和0.8mmol/L的碳酸氢钠混合溶液，流速为1.0 ml/min;分离柱:IonPac AS23柱;保护柱:AG23柱;抑制器:ASRS300－4自动再生抑制器，抑制电流25MA;进样量为 25μl。

1.3 采样和样品处理

根据丁酸的理化特性，废气采样时选用串联两支棕色气泡吸收管，且每支内装10 ml淋洗液，以1.0L/min流量，采样 60min。采样口串联装有0.45μm乙酸纤维微孔滤膜的滤膜夹，以滤除颗粒物［1］。选用C(NaOH)=2.0×10－3mol/L吸收液有利于丁酸的吸收，同时对测定无干扰，丁酸经吸收后变成较稳定的丁酸钠，丁酸不会随吸收瓶内气泡挥发。样品、淋洗液均用0.45μm微孔滤膜过滤，分析前置于冰箱冷藏室中保存备用。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线线性和方法检出限

用移液管从100mg/L丁酸和异丁酸标准储备液中移取0.00、1.00、4.00、8.0、12.0、20.0ml用超纯水定容于100ml容量瓶配成系列标准液。丁酸标准使用液的浓度为0.00、1.00、4.00、8.0、12.0、20.0mg/L。以丁酸浓度对色谱峰高响应值(μs)进行线性回归，绘制校准曲线，校准曲线方程见表1。

表1 丁酸校准曲线

色谱噪声响应信号为0.001μS，1.00mg/L丁酸标准溶液的峰高为0.203，按进样体积25μl计，以产生3倍噪声水平信号所代表的待测组分最小浓度来计算丁酸检出限为0.01mg/L，该方法测定环境空气中丁酸的检出限为0.003mg/m3(采样体积为60L，吸收液体积为20ml)。

2.2 方法的精密度

用含丁酸为4.0mg/L的样品做6次平行试验，丁酸根保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.11%、0.63%、0.58%，由此可见该方法精密度良好，符合分析测试质量控制要求。

2.3 样品测定

用本方法测定某公司附近环境空气中丁酸浓度，同时采集3组气体样品，每组双份。在各组采样管中，1份直接采样，另1份用1000μl移液器分别从100mg/L丁酸标准液移取300、400、500μl至加有9.70、9.60、9.50ml吸收液的气泡吸收管中进行采样，测定计算其加标回收率，结果见表2。

表2 回收率实验结果 (mg/L)

由表2可见，某公司附近环境空气中没有检出丁酸，丁酸加标回收率为94.5% ～103.8%，该方法准确度符合分析测试质量控制要求。实测结果进一步表明，本方法是一种监测环境空气中丁酸的较为理想的方法。

3 结论

本文建立了以溶液吸收－离子色谱法测定环境空气中丁酸的方法。在实际工作中，大部分实验室都是利用活性炭吸附－二硫化碳解析－气相色谱法或高效液相色谱法测定空气和废气中丁酸，但是样品前处理较复杂，必须经过富集、提纯、浓缩等许多步骤，易造成误差，而且在分析过程中大量使用二硫化碳易造成试验室空气污染，损害分析人员身体健康。该方法操作简便，采样效率高，有较好的线性关系、精密度和准确度，与气相色谱法相比，在分析过程中避免了有机试剂的使用，不会对环境造成二次污染，提高了工作效率。该方法已成功应用于环境评价中特征污染因子的分析，能快速、准确地测定工业废气和环境空气中的丁酸。

［1］GBZT 160.59－2004，工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物 ［S］.

［2］国家环境保护总局.空气和废气监测分析方法 (第4版)［M］.北京:中国环境科学出版社，2002:50－51.