八氟萘溶液标准物质研制

姜 笛 姜 峰 王志龙

（广州计量检测技术研究院，广东 广州 510030）

1 实验部分

1.1 标准物质制备

目标溶液标准物质以经两种标准方法准确定值的八氟萘纯品为原料，采用重量-容量法配置，先配制浓度为1×10-4g/mL的标准溶液作为配制母液， 再将母液稀释为100pg/μL 的溶液标准物质。 配制温度20±4℃，于-20℃下冷却分装到1mL 的安瓿瓶中。 冷藏避光保存。

1.2 均匀性及稳定性检验

依据标准物质研制相关技术规范［2,3］，抽取15 个包装，每个包装样品测3 次，做瓶间和瓶内均匀性检验。 按先密后疏的原则，一般每次取6 个包装，每个包装测量3 次，取平均值，得到稳定性检验时间点检测浓度数据。 均匀性、稳定性检验方法为气相色谱法（GC-ECD）。

2 结果与讨论

2.1 八氟萘纯品原料的定值

根据标准物质技术规范[2,3]的要求，八氟萘的定值选择在同一实验室需采用两种不同原理的准确可靠的方法对标准物质进行定值。 方法为GC-FID 法以及LC-DAD，定值方法为面积归一化法。 测定结果见表1。

表1 八氟萘定值结果

2.2 八氟萘溶液标准物质均匀性结果分析

八氟萘溶液标准物质均匀性检验方法为气相色谱法（GCECD）。 测量数据经F 检验，证明标准物质瓶内和瓶间样品均匀一致。 均匀性检验结果如下表2。

表2 八氟萘溶液标准物质均匀性检验结果

溶液的均匀性检验结果可知， 溶液中各组分的瓶内与瓶间分析结果无显著差异，溶液是均匀的。

2.3 八氟萘溶液标准物质稳定性结果分析

经过趋势分析分析，表明在12 个月时间内，时间与特性量值的回归趋势线的斜率b1为0.00215，t0.95,n-2·s(b1)为0.0600，即b1﹤t0.95,n-2·s(b1)，因此斜率估计值不显著，表示异辛烷中八氟萘溶液的量值没有发生显著性变化。 表明在一年时间内，10ng/μL 异辛烷中八氟萘溶液的浓度值非常稳定。

3 结论

本文研制的体积浓度为10ng/μL 异辛烷中八氟萘溶液，该标准物质为气相色谱-质谱联用仪的检测数据的准确、 可靠和互认提供保障，在统一量值、评价分析方法、确保测量工作质量方面有重要作用。

［1］国家质量监督检验检疫总局.JJF1164-2006.台式气相色谱-质谱联用仪校准规范[S].2006

［2］ISO Guide 34, 2000. General Requirements for the Competence of Reference Material Producers. Guide for International Organization for Standardization(ISO)

［3］ISO Guide 35, 2006. Reference Materials -General and Statistical Principles for Certification. Guide for International Organization for Standardization(ISO)