高效液相色谱同时检测食品中的安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸

朱闪闪

（开封市质量技术监督检验测试中心，河南 开封 475002）

随着现代食品工业的发展， 我国使用的食品添加剂由20世纪70 年代的几十种发展到目前卫生部颁发许可使用的一千多种[1.2]。 食品添加剂的超量和超范围使用现象十分严重，对食品添加剂的检测也越来越受到人们的重视。 安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的检测方法均有国标方法[3-6],但还没有同时测定这四种食品添加剂的国标方法。 本文探索了食品中4 种添加剂同时测定的HPLC 试验条件,建立了能够同时快速、准确检测上述4 种物质的方法。

1 仪器与试剂

Agilent 1100 液相色谱 （具有ChemStation 色谱工作站，自动进样器，G1315D 二极管阵列检测器），超声波清洗机，过滤器，样品粉碎机，匀浆机。 甲醇（色谱纯），其余试剂均为分析纯。

2 样品前处理

（1）液体样品。 碳酸饮料、配制酒、酱油、醋等液体样品：称取均匀样品5-10g（精确至0.0001g），放入50mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，经0.45μm 微孔膜过滤，滤液待上机分析。乳饮料、植物蛋白饮料等含蛋白较多的液体样品要按国标方法除去蛋白。

（2）固体样品。 肉制品、糕点、面包等固体样品：准确称取粉碎后的样品2-3g（精确至0.0001g）于50mL 具塞离心管中，超声振荡10min，除去蛋白，用水定容至刻度，混匀，离心，上清液经0.45μm 微孔膜过滤，滤液待上机分析。

3 试验条件

流动相为甲醇-0.02mol/L 的乙酸铵水溶液 （5∶95）， 流速1.0mL/min，进样量10μL，根据紫外波长光谱扫描，兼顾各个组分灵敏度，选择230nm 为检测波长。充分考虑分离度和时间，选用Agilent ZORBAX 300SB-C18（150mm×4.6mm×5μm）色谱柱，柱温30℃。

图1 安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的标准液图谱

4 试验结果与分析

4.1 标准曲线的建立

我们通过对混合标准溶液的逐级稀释， 分别进样10μL，四种组分均呈良好线性关系，见表1。

表1 相关性分析

4.2 精确度实验

在实际的实验测定中， 本试验对同一样品 （调味面制食品）进行了六次平行试验，其结果如表2 所示。

表2 精确度实验

4.3 准确度实验

在同一份样品（调味面制食品）中，不含有四种食品添加剂， 我们通过加入这四种标准物质， 使得加入后浓度都为5μg/mL，采取5 平行试验。 平均回收率：安赛蜜101.10%，糖精钠100.25%，苯甲酸97.90%，山梨酸102.05%，其结果位于85到110 之间，结果可信。

5 结论

本法采用HPLC 检测方法,可准确、快速地同时测定各种食品中中4 种常见的添加剂,精密度和准确度高,方法性能能够满足实际工作的需要,为执法部门、企业等检测机构提供一种新的检验方法。

[1]王晶.食品安全快速检测技[M].北京：化学工业出版社，2001

[2]金时俊.食品添加剂现状、生产、性能、应用[M].上海：华东工学院出版社，1992

[3]GB/T 5009.140-2003 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定[s]