便携式直读光谱分析仪的操作技巧

2013-10-11重庆川维建安工程有限公司401254周志伟

金属加工(冷加工) 2013年14期

重庆川维建安工程有限公司（401254）周志伟

近年来，对金属成分检测中，涌现出各种的便携式直读光谱分析仪，它以操作简单、检测迅速，无损材料等优点成为机械制造、工程安装现场材料质量控制的有效手段之一。可预见，不久的将来，这一检测设备将会取代看谱仪，成为现场材料质量控制的首选。但纵观各类技术书籍，着重探讨怎样灵活应用仪器和故障解决方案的不多，本文根据多年使用便携式直读光谱分析仪经验，从检测黑色金属、有色金属入手介绍了操作中的一些方法、技巧。

1.黑色金属

（1）碳钢的检测在机械行业、工程安装施工中，碳钢使用广泛，国内主要以GB/T699和GB/T700提供的牌号为主，其中20钢、Q235系列、45钢最常见，碳钢化学成分由铁基及碳、硅、锰、磷、硫5常规元素及少量杂构成。便携式直读光谱仪对碳钢检测时，有两种机型，一类只检测金属元素（便携式合金光谱分析仪），这类仪器只能对钢中除铁基外的锰元素和少量杂质合金元素进行检测，检测中，显示检测结果为碳钢，不能显示出材料的具体牌号。当样品中的杂质合金元素含量超过了仪器设定的材料类型时，便不在显示样品类别，只有金属元素的百分含量，这时，操作人员根据成分含量，对照相应牌号成分，作出材料类别的初步判断。用一台合金光谱分析仪，在25℃室温环境下，对20钢、Q235B、45钢进行检测，仪器检测时间设定为15s，检测结果如表1所示。

对照GB/T699和GB/T700材料牌号及部分国外碳钢成分，锰元素含量基本在0.25%!1.00%，光谱无法将三种牌号识别开。当所检材料均为碳钢时，使用仪器要慎重。当然，如果出现碳钢、合金钢混料时，可以用来进行材料类的识别。

表1 三种材料的化学成分（质量分数）

另一型号便携式光谱仪为全元素分析仪，检测中用氩气来保护样品激发后的吸收，对样品表面要求较严格。碳钢的检测时，能测出除铁基外的碳、硅、锰、磷、硫及少量杂质。由于特征X射线荧光光谱能量比较大，样品被激发后，产生的特征谱线极易被吸收，而从检测到样品中发射出的荧光很少，影响检测结果，因而检测钢中碳、硅、磷、硫等非金属元素及微量元素时，结果不一定都理想，为了提高检测的可信度，必须使用99.99%的高纯氩气，同时要对样品表面进行处理，最好先用砂轮或锉刀打磨出金属光泽，再用细砂纸打磨，使样品检测面平整、干净，减少检测窗口与样品的空隙，确保样品激发出的荧光被更多吸收，使检测数据更接近材料的真实结果。

（2）合金钢的检测黑色金属中的合金钢一般分为低合金钢和高合金钢，国内低合金钢牌号以GB/T1591和GB/T3077为主，高合金钢牌号以GB/T20878为主，主要是不锈钢。合金钢成分，是在碳钢的基础上，冶炼时加入了铬、镍、钼、钛、铜、钒、铌、钴、钨等及微量非金属元素。合金光谱仪检测样品时，能显示出铁、锰及其他合金含量，仪器对比后，显示出检测材料的牌号，但在检测中，一些牌号的合金成分含量相同或相近，如螺栓材料中常见的30CrMoA，35CrMo，美国AISI材料标准中的304与304L，316与316L等之类，仪器只会显示与标准库内最接近的牌号。如果库内没有对应牌号，结果只是成分含量，这时，操作者应将显示出的成分与要求牌号作比较，当主要合金成分满足标准要求，其余各合金元素≤0.05%（除铅外）时，可以断定微量元素为杂质，检测材料合格。当然，操作者作出这样的判断时，应有相当的检测经验和一定的金属材料知识。用全元素光谱仪对合金钢成分检测时，操作方法和对样品表面的处理与碳钢相同，检测中应特别注意碳含量≤0.03%的材料，因碳含量太少，样品被激发后发射出来的荧光很少，强度不高，有时会检测不到，也可能将碳含量高的材料识别为含量低的，现场检测中，常常会将AISI标中的316认识到316L，GB/T20878-2007中06系列判断为022系列，如06Cr17Ni10Mo2判断为022Cr17Ni10Mo2。用一台全元素光谱分析仪，在25°C室温环境下，对06Cr17Ni10Mo2（1号样）、022Cr17Ni10Mo2（2号样）进行检测，仪器检测时间设定为15s，检测结果如表2所示。

表2 两种材料的化学成分（质量分数）（%）

按1号样的成分，和允许的偏差，结果达到了022Cr17Ni10Mo2要求，显然这一判断有误。

为了解决类似问题，可采用三个办法，一是与检测碳钢一样，在保证氩气纯度的前提下，保证样品表面清洁，尽量减少检测面与检测窗口的空隙。二是增加检测次数，在样品不同位置进行检测，将不同点检测结果对比，结果重复性好，稳定，可结合经验做出合格判断。三是将检测时间延长，可调到30s以上，以增加荧光吸收，保证结果的可靠性。当用上述方法还达不到检测目的时，建议用其它方法检测。

尽管仪器说明书介绍能检测22种以上的元素，事实上，不可能对所列元素有相同的灵敏度。从X射线荧光光谱产生原理上看，原子序数低的比序数高的误差和检出限差，常见的铬、镍、钼、铌等几种元素有很好的检测下限，含量在0.1%左右时依然有很好的检测结果。但镁、铝、钛、钒等元素≤0.2%时灵敏度就很低，能检测出，误差也很大，有时还检测不到。如对12Cr1MoV（V%：0.15%!0.30%）测定，有时会检测不出V的含量，这时用上面介绍三个操作方法，可达到分析目的。

2.有色金属

（1）轻金属的检测纯轻金属使用有限，镁、铝、钛等合金用途更广。合金光谱仪检测时，除钛元素外，有些设备检测不出而镁、铝成分，只有镁铝等轻元素总成分，所以合金光谱检测达不到质量控制的目的。用全元素光谱仪时，根据镁、铝元素被激发后发出的荧光较少的特性，用对合金钢检测的方法进行，当结果的稳定性和重显性不好，还应借助其它手段控制，以减少对材料的误判。

（2）重金属的检测重金属元素中，以纯铜、锌、镍及它们的合金使用居多，贵重金属，以金、银、铂、钯为主。用光谱仪对纯重金属检测时，结果与样品实际含量接近，但对重金属合金检测，面临与合金钢检测同样的问题，即：含量较少的非金属与轻元素的检测限轻低，针对这一情形，采用对合金钢的操作办法就能解决。对贵重金属的检测，银是很敏感的，检测结果也较准确。一些型号的光谱仪不能检测金、铂、钯等，对这类材质，要用专门的检测设备。

3.操作注意事项

（1）检测时间的选定光谱检测的时间选择主要受三方面影响，一是X射线管的新旧程度，新仪器和新换X射线管仪器，射线管衰减较少，检测灵敏度很高，响应时间快，使用在1000h内，3s左右就出结果，随着使用时间增长，射线管衰减增大，响应时间变长，使用到2500h时，一般要在20s以上，才能出结果。二是材料对时间选择的影响，在检测合金钢中低成分、轻金属、非金属元素时，应把检测时间设置在25s以上，设备使用年限较长，检测时间还应加长。三是显示器上时间的选定，开机使用时，应将时区设为东八区，北京时间，仪器才能正常使用。

（2）检测环境的影响环境对仪器的影响主要在二个方面，一是温度，仪器说明书上对设备使用环境作出规定，以本人经验，在－10!50℃环境下能使用，最理想的使用温度在5!35℃。0℃及以下时，设备标准化时间变长，在这环境下，可用设备护套保温，使之能正常工作。环境温度在37!50℃时，应减少设备检测次数，每检测50次左右，将设备暂停15min为易，以降低射线管温度，防止设备温度过高而损伤。温度高于50°C时最好不用，在这一温度下，对检测窗口保护膜损伤太大，检测结果也不准确。二是湿度，同其他电子产品一样，对湿度有较高要求，雨天、潮湿天检测，要做好防雨、防潮措施，保证设备和检测面干燥。放置设备环境应干燥，最好有干燥剂，防止受潮。