精密压力表校准能力验证

2013-09-28张贤李鑫武周爱萍

计测技术 2013年6期

张贤，李鑫武，周爱萍

(1.中航工业北京长城计量测试技术研究所，北京 100095;2.中航工业第十区域成都计量站，四川成都 610503)

0 引言

能力验证[1]是由CNAS授权的具有能力验证资格的实施机构组织，申请实验室按照能力验证工作程序参与能力验证活动，在一定时间范围内，按照预先规定的条件，测量同一个性能稳定的传递样品，通过分析测量结果的量值，确定量值的一致程度，确定该实验室的测量结果是否在规定的范围内，从而判断该实验室量值传递准确性的活动。

某单位组织的“精密压力表校准能力验证”于2012年9月委托北京长城计量测试技术研究所负责协调及实施。实施规则依据CNAS-RL02《能力验证规则》，操作过程依据参考实验室提供的《能力验证作业指导书》，校准依据 JJG 49-1999《弹簧管式精密压力表和真空表检定规程》[2]。本文对能力验证的方法、过程以及容易出现的问题给出了详细阐述。

1 能力验证的方法及过程

1.1 样品的制备

根据各参比实验室的能力和水平，确定被测样品参数 (等级、测量范围、工作介质);选择有质量保证的厂家订购;尽量多制备一些样品，通过前期性能试验，从中选择性能最优的作为最终样品;为防止样品出现异常情况，为每组制备1块备用样品。

1.2 样品前期性能试验

根据传递样品精密压力表是弹簧管构造的特殊性，为保证样品性能稳定，达到能力验证的要求，在能力验证前对样品进行以下试验:样品首次性能试验、耐压试验、稳定性试验等。在样品传递结束后，参考实验室对样品的稳定性进行监控，排除样品的性能不稳定对测量结果的影响。

1.3 编写能力验证作业指导书

考虑到能力验证的性质本身是比较量值的一致程度而不是检定某个仪器合格不合格，所以作业指导书中的校准方法在参照JJG 49-1999《弹簧管式精密压力表和真空表检定规程》的基础上，对实际的试验操作全过程重新做了规定。为了得到准确合理的重复性数据和重复性引入的不确定度分量，作业指导书特殊规定了操作过程只进行6个正行程的测量，并且只记录测量点的6次正行程数据，以6次正行程数据的平均值作为最终的测量结果。

1.4 确定能力验证比对路线

通过综合考虑项目时间安排、参加实验室的地理位置、控制无效比对及效率等因素，本次验证采用花瓣形与星形相结合的比对方式，6家单位比对示意图如图1所示。参考实验室按作业指导书规定的程序校准样品后，再按图1所示方式进行样品传递，参比实验室完成比对后，依照图1所示，将样品送至下一参比实验室，如果比对过程中出现问题，应返回参考实验室进行复校。该方式可将无效比对控制在比对过程的某一中间环节。

图1 样品比对方式

2 能力验证结果评价

为清晰表示能力验证的结果，将每一个参比实验室的测量结果和测量不确定度[3]用图形表示，参比实验室的测量结果用◆表示，向上和向下延伸的线段代表参比实验室报告的测量不确定度，横轴对应的结果为参考值，上下虚线是参考值的不确定度。

图2 第一组10 MPa校准点数据分布图

对比对结果的判定原则，我们采用国际上普遍采用的En值进行评价，该评判原则对测量比对计划和测量审核活动中的实验室能力评估非常合理有效，用式(1)计算En值

式中:x为参比实验室的实际测量值;X为参考值;Ulab为参比实验室校准结果的不确定度;Uref为参考值的不确定度。当|En|≤1时，表示满意。|En|＞1时，表示不满意。

3 实施过程中的问题分析

6家参比实验室虽然都是满意结果，但经过对实验室提交材料进行分析发现，参比实验室在整个实施过程可能存在以下几个问题。

3.1 操作中的问题

3.1.1 严格按照作业指导书进行操作

参比实验室根据样品前期的实验数据进行分析，最终制定的有针对性的作业指导书。操作全过程控制，包括定温、预热、预压、加压次序、调零、数据读取等方面。参比实验室的校准人员在试验前没有按照作业指导书里的要求对样品进行零位调整，导致校准数据有一个整体的偏差值。参比实验室不应忽略任何操作步骤，要关注细节，工作要做到位。

3.1.2 实验室标准日常维护问题

例如:其中一家参比实验室检定人员在做试验前没有检查和保养标准装置，活塞式压力计标准装置有一处阀门状态不对，影响试验结果，导致试验数据离群。针对此类问题，操作人员应全面了解标准性能，定期对其进行维护，并做好质量控制，防止操作不当或标准状态不正常对实验结果的影响。

3.1.3 参考位置调整

例如:其中一家实验室精密压力表比标准装置高出10 cm，校准人员没有进行高度差修正，导致校准数据整体偏小。试验时应调整精密压力表与标准装置的高度，使其参考位置尽量在同一水平面上，同时应尽量垂直安装，以减小安装高度差对校准结果的影响。由于实际原因高度差较大时，应对液柱高度差引起的压力值误差进行修正，压力修正值按式 (2)计算。

式中:ρ为工作介质密度，(变压器油ρ=860 kg/m3，癸二酸异辛脂ρ=916 kg/m3);g为使用地点重力加速度，m/s2;h为被检表中心轴所在平面与活塞工作参考平面的高度差，m。

当精密压力表参考位置高于活塞式压力计参考位置时，结合以往经验总结如下三种方法对压力值进行修正:方法一，将活塞式压力计标准压力值减去修正值作为标准压力值;方法二，将精密压力表的读数值加上修正值作为测量结果;方法三，在活塞的承重盘上加放相当于该压力值的小砝码。

不同压力仪表的参考位置确定:弹簧管式压力表的参考位置为指针中心轴所在的水平面;活塞式压力计的参考位置为活塞在工作位置时活塞杆下端面所在的水平面;数字压力计的参考位置为其感压元件所在的水平面。

3.1.4 读数误差

在每次读数前，应待系统压力稳定后再进行读数，尤其是标准为数字压力计的情况下，等待标准数字压力计稳定后再读取精密压力表示值，以减小压力波动对校准结果的影响。读数时操作人员眼睛应与表盘保持平视，调整目光使指针和其在读数镜面的影子重合，在我们进行国防二级和三级检定人员培训考试中，有好多学员忽略了这一点，导致最终读数和其他人相差较大。

3.1.5 被检精密压力表预压

按照检定规程，试验前要先对精密压力表进行预压，使传动放大机构与弹簧管配合间隙充分磨合，消除弹性迟滞，确保校准结果的实时准确。有一家参比实验室在实施过程中没有对精密压力表进行预压，第一遍数据与第二和第三遍数据相差较大，导致实验数据的重复性较差。

3.2 表述中的问题

1)不确定度评定过程中术语使用不恰当。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，不确定度评定包括不确定度的A类评定和不确定度的B类评定，在一些材料里称A类不确定度或B类不确定度，不符合技术术语的通用说法。

2)依据JJG 59-2007《活塞式压力计检定规程》的要求，不再使用一等、二等来表示活塞式压力计的等级，而对应使用0.02级和0.05级来表示。参加者采用“二等标准活塞式压力计”，正确的表述方法是“0.05级活塞式压力计”。

3.3 不确定度评定的问题

3.3.1 不确定度评定是否合理

有的参比实验室忽略了温度偏差和高度差等不确定分量，把不确定度评定的尽量小，误认为不确定度越小，说明实验室的校准能力越高，造成不确定度影响因素考虑不全，结果导致了En＞1，影响了最终结果判定。有的参比实验室把不确定度评定的尽量大，认为在判定公式中，不确定度评定越大，则En值会越小，越能接近满意结果，其实不确定度评估值过大，则失去发现质量控制中潜在问题的机会，同时展现不出实验室的能力水平，背离了能力验证的意义。为了合理地评估每一个不确定度分量，规定要针对已知样品提前做好不确定度的预评估，充分考虑各种影响因素，包括样品示值重复性、标准器引入、被测样品分辨率、高度差、温度影响等主要影响量。

3.3.2 具体评定细节

在评定标准器活塞式压力计引入的不确定度分量时，应采用“相对误差” (即“读数精度”);在评定标准器数字压力计引入的不确定度分量时，应采用“引用误差”(即“满量程精度”)。

在评定环境温度引入的不确定度分量时，参加者计算方法不规范，温度变化对被检精密压力表产生的最大误差影响应采用公式ktΔtp计算得出，温度系数kt=0.0004/℃，Δt为偏离20℃的温度差值，p为检定点压力值。

在评定高度差引入的不确定度分量时，有些单位认为高度差已经过修正，忽略了高度差测量误差引入的不确定度分量，在此归结为2种方法:若标准装置的参考位置与压力表指针轴之间的高度差经过修正，则其修正高度仍可能存在±h1的误差，则由高度差测量误差引入的标准不确定度为;若由于高度差引入的压力差相对于测量结果较小，不用对测量结果进行修正，高度差测量误差引入的不确定度也可以忽略不计。

3.4 其他问题

3.4.1 实验室环境

实验室应具有稳定的环境条件，温湿度应符合检定规程要求，应避免温度的大范围波动，以减小环境条件对校准结果的影响。被校样品应提早放置入实验室，以避免精密压力表温度与环境温度相差过大而影响测量结果。

3.4.2 测量介质的稳定性

测量所使用介质的运动粘度与酸值等关键指标应符合规程要求，测量所用介质不能含有杂质，新添加的测量介质应放置一段时间后再行使用，以使介质温度与室温大体一致，避免介质温度对测量结果的影响。

4 参比实验室做好能力验证工作的几点建议

4.1 增加与实施机构的沟通，做好前期准备工作

明确具体时间安排、样品性能、测量范围等，做到心中有数;提前安排人员及设备，可以做一下预校准，针对已知样品提前做好不确定度的预评估，充分考虑各种影响因素。

4.2 做好实验室标准装置的期间核查工作

对于静态压力实验室标准装置的质量核查工作，我们采用期间核查方法:在标准装置的检定周期内，定期使用核查标准对被核查的标准装置的压力量值进行核查，根据核查数据，结合平均值-标准偏差控制图，绘制出核查结果变化的统计控制图，比较测量标准的示值误差和标准偏差是否在核查控制线范围之内，判定标准装置是否运行正常。