毛细管黏度计校准能力验证

梁秀丽，张坤，荀其宁，王学琴，赵华，冀克俭，王强

(1.中国兵器工业集团第五三研究所 (余姚所)，浙江 余姚，315400;2.中国兵器工业集团第五三研究所，山东 济南，250031)

0 引言

毛细管黏度计是测量流体黏度最常用的仪器，它在工农业生产、科学研究、医疗卫生及国防等领域中应用非常广泛。毛细管黏度计种类很多，包括平氏黏度计、乌氏黏度计、芬氏杯黏度计和逆流黏度计等。平氏毛细管黏度计因设备简单，操作方便，在石油产品、胶黏剂、高聚物材料分析中占有重要地位，因此，对工作毛细管黏度计实施校准，以保证流体黏度量值准确可靠，非常必要。

目前全国有100余家校准实验室建立了黏度标准装置或检定装置，可以对工作黏度计进行检定或校准。为了考察各计量部门的校准能力和技术水平，保证黏度计计量器具量值传递准确可靠，2011～2012年经中国合格评定国家认可委员会 (CNAS)批准，由山东非金属材料研究所 (兵器五三所)负责实施了工作毛细管黏度计 (平氏)校准能力验证计划。笔者作为本项工作的技术主持者，针对本次能力验证计划出现的问题，对影响平氏毛细管黏度计校准结果的因素进行了分析，给出了测量不确定度来源，并提出了提高校准结果准确性的建议。希望能有助于提升国内黏度计校准的能力和水平。

1 实验部分

一级标准黏度液:GBW13603，GBW13604，不确定度分别为0.16%，0.21%(k=2);

LT-2型高精度恒温槽:温度波动≤0.01℃，温场均匀性≤0.01℃，槽深约600 mm;

热敏电阻温度计:分度值0.001℃，经检定合格;

电子秒表:分度值0.01 s，经检定合格;

环境要求:实验室温度控制在 (20±2)℃;

被校对象:平氏毛细管黏度计，内径0.8 mm。

2 测量方法

依据JJG155－1991《工作毛细管黏度计检定规程》[1]，采用相对测量法对平氏毛细管黏度计进行校准。将一定量标准黏度液准确装入被校黏度计，并将黏度计置于恒温槽中，恒温至少2 min，吸取标准黏度液到计时标线以上，记录黏度液在重力作用下流经计时球上下刻线所需的时间。每支黏度计需用两种标准黏度液进行校准，按照公式 (1)计算黏度计常数。取两种标准黏度液校准结果的平均值作为黏度计常数值。

式中:C为黏度计常数，mm2/s2;ν为标准黏度液的运动黏度，mm2/s;t为黏度液流经黏液计的计时球上下标线所需要的时间，s。

3 存在的问题

从工作毛细管黏度计 (平氏)校准能力验证计划结果看，总体不错，但少数实验室的校准结果偏离参考值较大。由于各实验室受标准装置、环境因素、校准人员的熟练程度、视觉分辨力等多方面的影响，主要仍存在以下几点问题。

3.1 测量仪器和设备

在毛细管黏度计校准过程中，恒温槽的温度控制至关重要，有的实验室温度计在两个检定周期内的量值变化已超出了温度计的最大允差，但却未发现，这样在测量过程中，很可能温度控制不稳，影响测量结果。

3.2 测量过程

在工作毛细管黏度计校准过程中，装液、调垂直及控温尤为重要，但是由于各实验室人员的水平不同，熟练程度不同，则装液误差不同;并且各单位恒温槽的搅拌装置不同，在测量过程中，由于振动，调整好的黏度计还会渐渐位移，因而影响测量结果。据了解，部分实验室的实验员，因操作不熟练而装液不准;有的实验室开始调整好黏度计垂直后，在测量过程中不再注意观察并及时调整黏度计的垂直，这可能是影响测量结果的主要因素。

3.3 测量不确定度评定

有的实验室测量不确定度评定不合理，有遗漏分量或对一些影响因素的不确定度值评定过小，或合成过程错误，造成测量不确定度偏小，从而影响能力验证的结果。

4 影响因素

根据本次能力验证中存在的问题及我们实际工作中积累的经验，对工作毛细管黏度计 (平氏)校准中影响测量结果的因素进行分析，并提出相应的技术建议。

4.1 表面清洁程度

毛细管黏度计内壁和计时球内表面的清洁是获得准确结果的首要条件。毛细管黏度计内壁不清洁时，容易挂液，使残留量增多，甚至使液体产生滑移，这些都会使液体流出时间变短，使测得的黏度计常数增大。为了减小黏度计内壁的不清洁对常数校准的影响，校准之前，最好用铬酸洗液浸泡，再用自来水冲洗，最后用纯水或95%的乙醇依次清洗，保证其内壁不挂水珠，将清洗干净的黏度计放入烘箱中烘干。清洁干燥的黏度计应防止灰尘落入其中。

4.2 实验室环境的控制

4.2.1 实验室清洁度

实验室必须保持清洁，避免灰尘落入黏度计，切忌使用脱脂棉，以免黏度计的毛细管落入纤维，影响测量结果的准确性。

4.2.2 实验室环境温度

毛细管黏度计的玻璃膨胀系数为9×10－6/℃，当环境温度过高或过低时，由于黏度计的热胀冷缩，使黏度计中黏度液的有效体积发生变化，影响黏度液的加入量，从而影响校准结果。此外，室温与液温差值较大时，由于黏度液受温度影响较大，也对装液量产生较大影响。因此，一定要按照检定规程要求，严格控制室温，并提前4 h将被校黏度计放于检定室。

4.3 恒温槽温度控制及测量准确性

4.3.1 恒温槽的温度波动

根据检定规程，恒温槽应控温均匀，并且温度波动不超过±0.01℃。液体黏度量值受温度影响较大，一般石油产品的黏温系数在 (0.03% ～0.1%)/±0.01℃之间[2]。当恒温槽的温度波动较大时，影响黏度液流出时间，对测量结果造成较大影响。

4.3.2 测温设备准确度

由于各实验室的测温设备不相同，有的用数显温度计，有的用棒式玻璃温度计，相对于后者，前者读数直观，进行温度修正时不受实验人员读数误差的影响，便于进行温度控制。

4.4 装液

在毛细管黏度计校准中，装液也是影响校准结果的关键技术之一，装液量不同则黏度计内的液位差也不同，影响黏度液的流出时间，从而影响测量结果。装液前，将标准黏度液放入恒温槽内恒温至少30 min后方可装液。毛细管黏度计需先把刻有充液线的支管浸入液体内，将液体吸至计时球的下标线处，迅速倒转黏度计并擦净管口，放入恒温槽内，装液时不得产生断流和气泡，由于人的熟练程度不一样，在倒转黏度计时如用力过大或速度较慢时会掉液，造成测量误差，因此装液时一定要仔细和小心。

4.5 调垂直

将黏度计放入恒温槽中后，首先调节黏度计的垂直，用线坠线在两个互成直角的方向调整黏度计毛细管的垂直，但是人眼的分辨力有限，并且人的视觉也有差别，还会存在一定的垂直偏差。笔者在工作实践中还发现一些问题，恒温槽中水循环及搅拌电机的振动，会使原来已调垂直的黏度计垂直度发生变化，校准毛细管黏度计时，毛细管倾斜1°就会给测量结果带来0.6%的误差[2]，毛细管垂直偏离最大不得超过0.2°。测量前及测量过程中，一定随时调节黏度计的垂直。

4.6 计时误差

计时误差来自计时刻线的观察和计时速度的控制两方面。

计时刻线的观察直接影响测量结果。工作毛细管黏度计计时刻线均是围线，观察者观察环形计时标线时须前后重叠，即视线应与围线上边缘处于同一水平面上，使弯液面最低点与围线上边缘相切。要正确观察计时刻线，在液体与刻线相切的瞬间计时，并熟练操作，减少计时误差。

计时器计时应是液体弯液面最低点与刻线上边缘水平面相切的瞬间。由于人的反应灵敏度不同，会产生计时速度误差，对测量结果产生一定的影响。

4.7 液体残留

吸液时，将液体吸到计时标线以上约5 mm处，过高则液体残留增大，使测量结果变小，对于黏度较大的黏度液残留量影响更大。吸液量过低，则可能因来不及调整读数液面而造成误差。控制计时球刻线以上的吸液高度，减小残留，提高测量结果准确度。

4.8 测量不确定度评定影响

在本次能力验证中，各实验室评定测量不确定度差异较大，造成这种现象的原因是多方面的，有的是所使用的仪器不同引起的不确定度差异，有的是影响分量遗漏或对一些影响因素的评估过小或过大，从而影响不确定度评定结果。

5 不确定度评定[3]

5.1 数学模型

数学模型见公式 (2)，根据公式可得黏度计常数相对不确定度为

5.2 不确定度来源

标准黏度液的不确定度分量，包括标准黏度液定值不确定度、标准黏度液不稳定性引入的不确定度、温度效应引入的不确定度 (其中又包括恒温槽温度波动引入的不确定度和测温设备准确度引入的不确定度)。

流出时间的不确定度分量，包括测量重复性引入的不确定度、计时器示值误差引入的不确定度、黏度计安装倾斜引入的不确定度、装液不准引入的不确定度。

5.3 不确定度评定

评定不确定度的方法很多，各实验室受仪器设备、操作人员的熟练程度及主观因素等影响，对黏度计校准结果的影响也不同，因而在不确定度评定过程中的各不确定度的分量也会不同，本文以编号为15的平氏毛细管黏度计为例，用GBW13603和GBW13604一级标准黏度液对该黏度计常数校准，评定出测量结果的不确定度为U=0.36%(k=2)，对于评定过程不再赘述。

6 结语

本文对工作毛细管黏度计 (平氏)校准中存在的主要问题进行了描述，并对校准过程中影响测量结果的因素进行了详细分析，以期提高黏度计校准结果的准确度。本次计划共有46家实验室报名参加，涉及全国24个省区。其中有44家为满意结果，占参加实验室的95.7%;有2家实验室为不满意结果，占4.3%。本次毛细管校准能力验证项目的开展填补了国内黏度计校准领域的空白，必将对国内黏度计校准技术的提高起到很大的促进作用。

[1]国家技术监督局.JJG 155－1991工作毛细管黏度计检定规程[S].北京:中国计量出版社，1991.

[2]陈惠钊.黏度测量 [M].北京:中国计量出版社，2003.

[3]国家质量监督检验检疫总局.JJF 1059.1－2012测量不确定度评定与表示[S].北京:中国质检出版社，2012.