妥尔油酸二乙醇酰胺的合成及其润滑防锈性能研究

2013-09-27吕俊凡

化工技术与开发 2013年10期

吕俊凡，黄奋，钟明

（南宁凯林杰机械化工有限公司，广西南宁 530001）

妥尔油酸二乙醇胺具有优良的润滑及防锈性能，能有效提高机械设备运作过程的润滑防锈性，降低机械摩擦系数，因此它可作为机械加工用油的润滑防锈剂。我们开发的新产品妥尔油酸二乙醇胺原料来源丰富。妥尔油(Tall oil) 是造纸工业的纸张废液(称黑液)经蒸馏处理后所得的精制油，主要成分含有40%～50%松香酸，5%左右不皂化物。妥尔油来源于造纸废液，国内资源丰富，符合国家提倡的循环经济产业政策，因此，该产品的研发具有得天独厚的原料优势，有着非常实际的开发价值和广阔的发展前景。

1 实验部分

1.1 实验原料及仪器

妥尔油酸(造纸工业废液)，二乙醇胺(工业级)，苯(AR)，无水乙醇。

四球机（MRS，最大试验力10kN），DP.AW表面张力组合实验装置，红外光谱仪（Nicolet A.VATAR.360FTIR ESP红外）、鼓风干燥箱（FN0-1型）、JB-2型恒温磁力搅拌器（电压最高250V），45#一级灰口铸铁、铜片、铝片，常见玻璃仪器。

1.2 实验步骤

1.2.1 产物最佳合成条件的确定

影响该实验的因素有原料配比、温度、时间，本实验对反应温度、时间以及妥尔油酸与二乙醇胺的摩尔比等因素进行实验，分别取3个水平，具体见表l。

表1 因素水平表

1.2.2 实验方法

称取一定量妥尔油酸于四颈烧瓶中，充以N2保护，以苯作溶剂，加热升温至110℃左右，再加入适量的二乙醇胺，使妥尔油酸与二乙醇胺的摩尔比为 1∶1、1∶2、1∶3，温度分别升至 140℃、150℃、160℃，让其分别反应3h、4h、5h。自然冷却至室温后提纯。配制5%的溶液为试样液，铸铁片为实验材料，进行腐蚀试验，计算各试片的腐蚀率，进而判断影响合成的主要因素。

1.2.3 试验结果

实验结果表明，各因素指标的变化规律是：妥尔油酸与二乙醇胺摩尔比按 1∶1、1∶2、 1∶3，其腐蚀率逐渐减小，故妥尔油酸与二乙醇胺的摩尔比为1∶3时腐蚀率最小。反应温度从140～160℃，其对试片的腐蚀率逐渐减少，故在160℃下反应得到的产品腐蚀率最小，而反应时间对铝片腐蚀程度从3～5h腐蚀率是由大变小，因此反应时间5h为合成物质的最佳反应时间。因此，合成妥尔油酸二乙醇酰胺的最佳条件是A3B3C3，即妥尔油酸与二乙醇胺的摩尔比为1∶3，反应温度160℃，反应时间5h。

1.3 最佳条件下制备妥尔油酸二乙醇酰胺防锈剂

正交试验表明最好的生产条件是A3B3C3。按照最佳合成条件制备防锈剂，并对其进行各方面性能的检测。

称取0.2mol的妥尔油酸放入四颈烧瓶中，充N2保护，以苯作溶剂，加热使之熔化，开动搅拌器小心升温至110℃左右，分批把0.61mol的二乙醇胺加入反应器中(考虑到二乙醇胺高温易挥发，使之略过量)，升温到160℃左右，在此温度下反应约5h，至不再有水分馏出时停止加热，自然冷却即得粗产品。经提纯后得到棕黄色粘稠状液体。

1.3.1 合成产品的结构表征图谱及其分析

产品采用涂膜法利用红外光谱测定其结构。由红外光谱图可知，在1700 cm-1附近没有吸收峰，说明分子结构中没有-COOH，而在1629.97cm-1处有一特征峰，即-C-N键吸收峰。1564.59 cm-1有＞C＝C＜双键伸缩振动吸收峰，在1462.43 cm-1有一吸收峰，因此结构中必有-CH2-，1413.39 cm-1和1298.98 cm-1皆表示有偕二甲基，在3464.70 cm-1处有一大的吸收峰，有可能是含有水分较多且是-OH的吸收峰，甚至有-OH的缔合。