表面处理对纤维桩与牙本质粘结强度影响的实验研究

李晓杰，许 诺，董 明，左恩俊，任 翔，胡书海

(1.大连医科大学口腔医学院，辽宁大连 116044;2.大连医科大学 中山学院，辽宁 大连 116085)

表面处理对纤维桩与牙本质粘结强度影响的实验研究

李晓杰1，许 诺2，董 明2，左恩俊1，任 翔1，胡书海1

(1.大连医科大学口腔医学院，辽宁大连 116044;2.大连医科大学 中山学院，辽宁 大连 116085)

目的 评价不同的表面处理对玻璃纤维桩与不同部位根管牙本质粘结强度的影响。方法 选择40颗新鲜拔除根长相近的单根管前牙，常规根管治疗后去除牙冠，完成根桩牙体预备后，粘固GC玻璃纤维桩至根管内。根据粘固前桩表面处理方法，将40颗离体牙随机均分至如下4组:硅烷偶联剂组为对照组(S组);过氧化氢组(H2O2组);氧化铝喷砂组(Al2O3组);Er-YAG激光照射组(Er-YAG组)。用慢速金刚石切割机将每个牙根垂直于牙长轴切割出6个1 mm厚的片段作为测试样本。将所有测试样本置于万能试验机上，用不锈钢制加载棒(末端直径1.0 mm)以0.5 mm/min的速度对其加载，直至纤维桩从根片中完全脱出。对实验数据进行双因素方差分析和多重比较，观察样本的破坏模式。结果 玻璃纤维桩与牙本质间粘结强度均值牙颈部最大，根中部次之，根尖部最小。牙颈部粘结强度与根中部和根尖部之间比较差异有显著性意义(P＜0.05);根中部与根尖部之间差异无显著性意义(P＞0.05)。相同根管部位的粘结强度值均表现为H2O2组最高，Al2O3组次之，显著高于Er-YAG组及对照组(P＜0.05);而Er-YAG组最低，但与对照组无明显差别(P＞0.05)。样本的失败模式主要为混合破坏。结论 用过氧化氢酸蚀和Al2O3喷砂进行桩表面处理可提高玻璃纤维桩与根管牙本质的粘结强度，且根颈部粘结强度大于根中及根尖部。

玻璃纤维桩;表面处理;粘结强度;推出测试

自1990年碳纤维桩被首次介绍［1］之后，石英和玻璃纤维桩又相继被用于临床修复治疗中。近年来，纤维桩和树脂核已经被广泛应用于修复已行根管治疗后的大面积牙体硬组织缺损，并取得了令人满意的效果［2］。目前临床上多倾向于使用纤维增强复合树脂桩即玻璃纤维桩，因为玻璃纤维桩具有良好的物理机械性能，弹性模量与牙本质接近，更有利于保护剩余牙体硬组织，透光性良好，粘结时可获得较大粘结强度，显著提高纤维桩的临床修复效果［3］。目前市场上大多数的纤维桩均为环氧树脂基质，这种包裹在纤维束表面的环氧树脂是一种不含硅酸盐的高度交联的高聚物，活性很小，给纤维桩与树脂粘结剂和牙体组织的粘结造成困难［4］。大量临床观察发现纤维桩修复失败的主要原因是根管内粘结失败［5］。纤维桩在根管内的粘结涉及纤维桩-粘结剂-牙本质三个界面，任何一个界面的粘结失败都将导致桩修复失败。因此临床医生致力于研究提高纤维桩和根管牙本质的粘结强度的方法，其中纤维桩的表面处理简单易行，值得深入研究。

纤维桩表面的硅烷偶联剂处理能增强桩表面的润湿性，在纤维桩和脂粘结剂之间架起“分子桥”，形成化学性粘结，显著增强粘结效果。而目前市场上大部分纤维桩采用的是环氧树脂基质，在这种纤维桩中包裹纤维束的高度交联聚合物基质内没有任何可用的功能团与硅烷分子反应［6］。因此需要采用化学酸蚀或机械处理等方法，去除纤维桩表层的部分环氧树脂基质，以暴露被包裹的纤维，此时硅烷分子才能作为偶联剂，与纤维中的氧化硅(经由甲氧基末端)和粘结基质(经由异丁烯酸基末端)发生化学反应，从而为纤维桩与粘结剂间提供良好的化学和机械固位［7］。因此，纤维桩表面化学蚀刻法、喷砂粗化处理以及摩擦化学涂层硅烷化系统等，逐渐成为纤维桩修复前的常规操作，不同的表面处理均可不同程度改善纤维桩与树脂粘结剂间的粘结效果。

1997年铒钇铝石榴石(Er:YAG)激光作为首个获得FDA批准作为牙体硬组织的激光被应用于临床。三价离子铒，可高浓度地掺杂在不同的晶体中，Er:YAG激光器就是将Er3+离子掺入YAG晶体中，采用一定的泵浦方式，Er:YAG晶体的能级在4I11/2→4I13/2之间跃迁产生2.94 mm波长的激光辐射，它们的波长与水的吸收峰值相近，有水冷却的情况下广泛应用于治疗口腔的各类疾病。研究者发现将Er:YAG激光用于口腔修复体的表面处理，可以增加其粘结强度;但是，纤维桩表面经激光处理后对其粘结强度影响的研究，目前鲜有报道［8］。本实验希望检验4种表面处理方法对玻璃纤维桩与根管牙本质间粘结强度的影响，通过推出实验检测各实验组的粘结效果，试图找到简单易行，效果优良的表面处理方法。

1 材料和方法

1.1 材料与仪器

离体单根管前牙 40颗;硅烷偶联剂Monobond-S(易获嘉公司，列支敦士登);氢氟酸(天津市凯信化学工业有限公司);过氧化氢(天津天河化学试剂厂);氧化铝及氧化铝喷砂机(天津齿科设备厂);Er-YAG激光机(日本森田公司);SE bond粘结剂(日本可乐丽公司);帕娜碧亚F树脂水门汀(日本可乐丽公司);光固化机(美国3M公司);SYJ-150低速金刚石切割机(沈阳科晶设备制造有限公司);万能测试仪(日本岛津公司);体视显微镜(南京江南永新光学有限公司);镍钛器械TFAH Plus(SybronEndo，墨西哥);根管糊剂(Dentsply，瑞士);热熔牙胶(Dentsply/Maillefer，瑞士);超声洁牙机(EMS，瑞士);根管热压充填机(SybronEndo，墨西哥);X-SMART减速马达(Dentsply，瑞士);GC玻璃纤维桩(GC公司，日本)，直径1.6 mm，圆柱状(一端呈锥形)。

1.2 实验方法

1.2.1 试件制备:选择大连医科大学附属口腔医院口腔颌面外科因牙周病新鲜拔除的冠根比例完好、无龋坏、根长近似的40颗单根管前牙，刮除根面软组织和牙石后，用低速金刚砂片在釉牙骨质界处截断牙冠，拔髓后用机用镍钛锉TF扩至F2号，热熔牙胶联合AH Plus根管封闭剂进行完善根管充填，置于1%氯亚明溶液中室温下保存。1周后使用生产商提供的纤维桩根管预备钻对根充后的牙根进行桩道预备(深度14 mm，保持根尖4.0 mm以上的牙胶封闭)，用5.25%NaOCl和17%EDTA交替冲洗，最后用蒸馏水彻底冲洗，纸捻吸干根管内的水分。按说明书要求处理根管，涂布SE bond粘结剂，调拌帕娜碧亚树脂粘结A剂和B剂，将不同实验组的玻璃纤维桩粘固至根管内。将完成纤维桩修复的牙根包埋于PVC型圈内，使牙根长轴与型圈长轴一致。试件保存于蒸馏水中室温1 d，用慢速金刚石切割机垂直于型圈长轴将修复后的每个牙根切成6个1.0 mm厚的片段作为测试样本用于推出测试，从牙颈部开始每相邻连续的两个薄片分别为颈、中、根尖组(图1)。

图1 推出实验试件制作模式图Fig 1 Push out test specimen model

1.2.2 实验分组:将40颗离体牙根据粘固前对纤维桩表面的处理方法随机分为4组(n=10×6=60薄片):(1)单组份硅烷偶联剂处理组(S组)为对照组，纤维桩放入超声波清洗机中清洗10 min，吹干后于桩表面涂布单组分硅烷偶联剂Monobond-S放置60 s;(2)过氧化氢处理组(H2O2组):纤维桩于24%过氧化氢溶液中浸泡10 min，之后操作同S组;(3)氧化铝喷砂组(Al2O3组):以50 μm Al2O3颗粒对纤维桩表面进行喷砂处理，时间为5 s，喷砂枪头距离纤维状30 mm，之后操作同S组;(4)Er-YAG激光照射组(Er-YAG组):2 940 nm波长Er-YAG激光照射纤维桩表面60 s，工作功率为150焦，纤维桩距离激光照射工作头距离为1 mm，之后操作同S组。

1.2.3推出测试:将所有置备好的测试样本安放于万能试验机上，用不锈钢制加载棒(末端直径1.0 mm)以0.5 mm/min的速度对其加载(图2)，直至纤维桩从试件中完全脱出，记录下应力-应变曲线。用最大载荷值与粘结面积的比值作为测试样本的粘结强度，以MPa表示。

图2 推出实验的模式图Fig 2 Push out test pattern

1.3 体视显微镜观察

样本的破坏类型以20倍体视显微镜进行观察，具体分类标准如下:I型:粘结失败发生在桩与粘结剂之间;II型:粘结剂覆盖桩表面0～50%;III型:粘结剂覆盖桩表面50% ～100%;IV型:牙本质内聚破坏。

1.4 统计学方法

用SPSS18.0对实验数据进行双因素方差分析及多重比较。P＜0.05为差异有统计学意义。

2 结果

粘结强度测试结果见表1。本实验所得粘结强度均值:牙颈部﹥根中部﹥根尖部。牙颈部粘结强度与根中部和根尖部之间比较差异有显著性意义(P＜0.05);根中部与根尖部之间差异无显著性意义(P＞0.05)。若不考虑根管部位，粘结强度值均表现为H2O2组最高，Al2O3组次之，显著高于Er-YAG及对照组(P＜0.05);而Er-YAG粘结强度值最低，但与对照组无明显差别(P＞0.05)。推出测试后样本的破坏模式见表2。各实验组主要表现为II型破坏，即粘结剂覆盖桩表面0～50%。

表1 推出实验测试的粘结强度Tab 1 The results of the bond strength tested by the push-out test

表2 失败类型观察结果Tab 2 The failure modes by the microscopic evaluation(n)

3 讨论

玻璃纤维桩和碳纤维桩最重要的区别之一是光对其穿透能力的不同，半透明的玻璃纤维桩可以提高树脂粘结剂在纤维桩表面的聚合深度［8-9］，不透明的碳纤维桩某种程度上阻碍了光的穿透性，因此降低了树脂粘结剂的聚合程度。Ugur Erdemir等［10］用推出实验比较了玻璃纤维桩和碳纤维桩分别使用不同类型粘结剂的粘结强度，结果均为玻璃纤维桩的粘结强度较大(P＜0.05)。目前国际上公认推出实验测试是一种比传统的剪切力测试更好的测试粘结强度的方法［11］。而且，对于粘结桩而言，推出测试被认为是比微拉伸实验更可靠的实验手段，微拉伸实验会存在样本准备过程中失败率高，测试数据离散程度大等问题［12］。有研究发现，推出实验测得的数值并不等同于粘结强度值，它包含了摩擦力、机械锁结力及化学粘结力等各项力值的总和［13］。推出实验所测得固位力正是上述3种力的总和，这一点与临床上纤维桩在根管内的固位情况相似，因此可以更好地模拟临床情况。

在纤维桩的粘结修复治疗中，选择一种合适的粘结剂和粘结方法是临床医生的一种挑战。牙本质表面含有大量的水分和无机物，具有亲水性，而疏水的复合树脂在牙本质表面的润湿性较差，因此在粘结纤维桩时通常要使用牙本质粘结剂。在根管预备的过程中会产生牙本质碎屑，根充材料残留物等在根管的牙本质表面形成玷污层，根据牙本质粘结剂去除玷污层的方法不同可分为全酸蚀粘结剂和自酸蚀粘结剂。众所周知，全酸蚀粘结剂是通过一种湿性粘结技术来获得理想的固位力，但是在狭小的根管中控制潮湿的程度和深度是非常困难的。相反，自酸蚀粘结剂的使用被认为是一项操作敏感性相对较低的操作方法，因为临床实验证实全酸蚀粘结剂使用磷酸酸蚀后的流水冲洗步骤，难于控制牙本质表面的湿度，影响了纤维桩和牙本质间最佳固位力的获得。自酸蚀粘结剂的酸蚀能力较全酸蚀粘结剂的酸蚀能力差，所以要想达到足够的粘结强度，酸蚀的深度要超过玷污层达到牙本质内。自酸蚀粘结系统用较弱的酸蚀剂，免冲洗步骤使临床操作大大简化，将玷污层改性、牙本质脱矿层及偶联剂共同形成粘结层。有学者报道根管的特殊结构和形态不利于使用全酸蚀粘结系统和湿粘结技术，使用自酸蚀牙本质粘结系统显示了更大的优越性［14-15］。树脂粘结材料用于粘固纤维桩是可以提高纤维桩的固位力及牙根的抗折能力［16］。因此本实验选择自酸蚀双固化型帕娜碧亚F树脂粘结剂进行纤维粘固。光固化型粘结剂根管颈部树脂聚合最快最完全，其他部位由于光线无法完全透射而聚合不完全。双重固化型树脂粘结剂粘结效果优于光固化型和化学固化型树脂粘结剂。帕娜碧亚F树脂粘结剂，根据生产厂商的介绍其无机填料添加率高达78wt%，这可以增加复合树脂的强度，减少树脂的聚合收缩，减少粘结界面的微渗漏。

硅烷偶联剂是一种有机硅化合物，其通式为QSiX3。式中Q代表环氧基、氨基及甲基丙乙烯酰氧基等基团，这些基团和树脂基质有比较强的化学反应能力，X代表卤素、酰氧基、烷氧基等，可以水解的基团［17］。对硅烷偶联剂所起作用的解释主要有化学粘结学说和润湿学说。化学粘结学说认为硅烷偶联剂是利用其有机基团与纤维桩经处理后暴露出的纤维成分及树脂水门汀成分反应所得的共价键来增强粘结效果;而润湿学说则指出硅烷偶联剂只单纯地改进了纤维桩表面的润湿性。现在被普遍接受的还是化学粘结学说。本实验中使用的Monobond S硅烷是一种包含1.0%3-MPS，52%乙醇和47%水的单组分的预水解溶液。纤维桩表面包裹的高度交联的树脂基质(大多为环氧树脂)不易与树脂粘结材料发生化学性结合，使用过氧化氢为纤维桩做表面处理目的就是为了溶解掉桩表面的树脂基质，暴露出更多的纤维成分，并且增加桩表面粗糙程度，以便为硅烷化提供多的可选择位点和提高桩表面摩擦力，从而提高纤维桩的化学及机械固位。但是仅仅单独对纤维桩表面进行硅烷化处理，是不会明显提高粘结效果的。因此，先通过物理及化学办法处理纤维桩，使其暴露更多的纤维成分无疑是科学而有效的提高硅烷化效果的手段。本实验筛选了4种表面处理方法对纤维桩进行表面处理，通过推出实验测定的粘结强度值来看，H2O2组和Al2O3组粘结强度值均高于对照组S组，而Er-YAG组粘结强度与对照组比较差异无显著性意义;这说明适当的纤维桩表面处理是可以改良粘结效果的。

桩核修复固位力影响因素颇多，包括根管内牙本质小管的数量及结构，粘结剂的种类，粘结剂的厚度，桩材料与粘结剂的亲和性，桩的外形，直径，长度，桩的表面处理，牙本质的处理等。研究表明不同部位根管牙本质与纤维桩粘结强度有所不同，研究结果存在较大争议。一些学者认为牙颈部到根尖部纤维桩的粘结强度逐渐减小［18-20］，另一些研究却得到了不同的结果［21-23］。本实验得到各组粘结强度值以牙颈部最大，根中部与根尖部较小且无显著性差异。此结果可能与根管不同位置的牙本质小管的密度和方向不同有关，并且近根尖部分的根管解剖结构狭窄，粘结面积相对减小，并且粘结剂和固化光源均不易到达根尖部分。

有实验结果证明氧化氢酸蚀对去除玻璃纤维桩表面环氧树脂基质，提高桩和复合树脂之间的固位是有效的［24-25］。另有研究显示:在玻璃和石英纤维桩与核树脂材料剪切强度方面，过氧化氢也是很有效的表面处理剂［26］。电镜观察显示:过氧化氢处理去除了更多环氧树脂基质并且暴露的纤维没有造成破坏。本实验得到了相似的结果，H2O2组粘结强度最高，显著高于其他组。喷砂常用于口腔修复治疗过程中陶瓷和复合树脂修补过程，间接的树脂粘结，在金属-陶瓷修复体中预处理金属表面，或者作为摩擦化学涂层系统一部分。有研究人员做了玻璃纤维桩喷砂处理对比实验研究，观察其对粘结强度的影响［27-29］。结果显示喷砂组在桩和核材料之间得到了最大的粘结强度，而实验中其他附加处理却未使其粘结强度显著增加。

从20世纪60年代激光被应用到牙科领域以来，激光(Nd:YAG激光，CO2激光，Er:YAG激光、Er，Gr:YSGG激光)在口腔临床中的应用越来越受青睐。许多技术上的进步也促使激光成为牙科材料酸蚀的替代步骤用于提高固位力。1994年，德国Heroldsberg的Aesculap Meditec公司最先报道用于牙科的商用铒激光器。Er:YAG激光的波长2.94 mm，正接近水对光的吸收谱中最强的吸收峰(3 mm)，这是其他一些激光所无法比拟的。近年来，有文献报道Er-YAG激光被应用于龋洞备洞，根管预备以去除牙本质玷污层，根管消毒等。也有学者将其应用于纤维桩表面处理，检测其对纤维桩粘结强度的影响，得到了不同的结果［21，30-31］。本实验结果显示，喷砂处理增强了纤维桩的粘结强度;但Er-YAG激光处理未见明显增强纤维桩的粘结强度，可能与激光功率不够大、照射时间短有关。因此，今后尚需就激光功率及照射时间对纤维桩粘结性能影响做进一步研究。

本研究结果提示:(1)玻璃纤维桩与根管牙本质的粘结强度受根管部位的显著影响:颈部最大，中部和根尖部相对较小;(2)过氧化氢酸蚀和Al2O3喷砂均可显著提高玻璃纤维桩与根管牙本质的粘结强度;(3)Er-YAG激光照射未能够增加玻璃纤维桩的粘结强度。

有研究显示冷热循环可显著降低纤维桩的弯曲强度［33］，机械疲劳可引起桩微渗漏增加［34］。本实验所有样本均未经历热循环或机械疲劳循环实验。因此，实验结果和临床实际情况可能有一定差距。本实验所使用的激光功率比较单一，日后如有条件应该进行多个功率和几种不同类型激光间比较研究。

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Effect of different surface treatments on bond strength of glass fiber post to root dentin an in vitro study

LI Xiao-jie1，XU Nuo2，DONG Ming2，ZUO En-jun1，REN Xiang1，HU Shu-hai1
(1.Dental School of Dalian Medical University，Dalian116044，China;2.Zhongshang College of Dalian Medical University，Dalian116085，China)

［Abstract］ObjectiveTo evaluate the effect of different surface treatments on the fiber post surface and bond strength of glass fiber post to root dentin.MethodsForty single root teeth that had similar dimensions were used.After endodontic treatment，removement of the crown and canal preparation，cemented GC glass fiber posts were put in to the root canal.According to the methods of surface treatment，40 teeth were randomly divided into:silane coupling agent group(S group);hydrogen peroxide group(H2O2group)，Al2O3airborne particle abrasion(Al2O3group);Er-YAG laser irradiation(Er-YAG group).Then each root was cut perpendicularly to the long-axis with the slow saw to obtain slides with six 1.0-mm-thick as test.Specimens of each group(n=60)were loaded with a universal testing machine until failure occurred.The data obtained were submitted to the one-way ANOVA and multiple comparisons，observed the failure mode of each specimen.ResultsThe mean bond strength values reduced from the cervical to the apical root canal，but the bond strength of medium and apical root canal dentin has no significance(P＞0.05).Regardless of the method of surface treatment，the bond strength was highest in H2O2group，the second in the Al2O3group(P＜0.05).The bond strength in Er-YAG group was the lowest and has no significance with the control group.Failure modes of specimens were mainly mixed damage.Conclusion Hydrogen peroxide and Al2O3airborne particle abrasion treatment combined with silanization enhanced the bond strength of glass fiber post to root dentin.

glass fiber post;surface treatment;bond strength;push-out test

R783.1

A

1671-7295(2013)05-0424-06

李晓杰，许诺，董明，等.表面处理对纤维桩与牙本质粘结强度影响的实验研究［J］.大连医科大学学报，2013，35(5):424-429.

10.11724/jdmu.2013.05.04

辽宁省科技厅科技计划项目(20092250094)

李晓杰(1978-)，女，辽宁大连人，讲师。E-mail:mengjieli1978@hotmail.com

胡书海，教授。E-mail:shuhaihu4141@yahoo.com.cn

2013-08-14;

2013-09-16)