石花炮制工艺优化研究
2013-09-15包勒朝鲁乌兰图雅那生桑
包勒朝鲁 乌兰图雅 那生桑
(1内蒙古医学院蒙医药研究院,呼和浩特,010110;2内蒙古自治区国际蒙医医院,呼和浩特,010010)
石花为蒙医常用专用药材,为梅衣科梅衣属植物藻纹梅花衣(Parmelia saxatilis Ach.)的干燥全体。味甘、苦,性温,效燥,具有清热、解毒、开胃、止吐、止泻之功效。临床用于肝热、肿毒、“宝日”破溃、吐血、鼻衄、血“协日”性头痛、“亚玛”、脑刺痛等疾病[1-2]。蒙医药对石花炮制的相关报道除了一少部分古籍的记载外,几乎为零,不仅没有对炮制品质量影响参数的指标,更没有炮制温度和时间的量化,仅以经验制之。为此,我们在本实验以传统炮制方法为基础,根据石花的蒙药炮制方法和炮制目的,在老蒙医大夫的指导下,以药材的脆性为指标,对石花炮制方法进行优化,以期为石花炮制的规范化生产提供科学依据。
1 实验材料
1.1 药材 石花购自呼和浩特市药材公司,经内蒙古药检所鉴定为梅衣科梅衣属植物藻纹梅花衣(Parmelia saxatilis Ach.)的干燥全体。
1.2 化学试剂 95%乙醇,分析纯,天津市巴斯夫化工有限公司,批号:2006310。氢氧化钾,分析纯,张家口市化学试剂厂,批号:1994618。盐酸,分析纯,天津市翔宇化工工贸有限责任公司,批号:050729。
1.3 仪器设备 HH-S油浴锅,金坛市双捷实验仪器厂;JJ型精密电子天平,美国双杰兄弟有限公司;JA5003电子天平,上海天平仪器厂;电热恒温干燥箱,黄石恒丰医疗器械有限公司;小型三用水箱,北京西城区医疗器械厂;蒸发皿、扁形称量瓶、干燥器、坩锅等。
2 实验方法与结果
2.1 石花传统炮制方法的筛选 石花炮制在传统蒙医文献中记载了微炒(将净石花放置铁锅里用温火炒制约2 min,至药材颜色发黄,较脆化时取出放凉)和豆炒(将净石花与豆按3∶1比例掺和置铁锅,用温火炒至豆子熟时取出分离)[3-6]两种方法,目的在于除潮,使药材易于粉碎。对于石花的炮制《晶珠本草》云“……石花入药剂,必先去毒也。”,《蒙药炮制学》有石花之“炮制作用是除去潮之毒,……有利于药物的消化”。在现代中药研究中,石花从石上铲下后,除净杂质,晒干后直接入药[7-8]。为探索石花蒙医炮制方法的可行性和科学性,按传统蒙药炮制方法进行炮制实验[9-12]。结果豆炒方法的可行性较差,要想把黄豆炒熟,需要较高的温度和较长的时间(160℃,10 min以上),可在这一条件下石花药材炒焦,甚至烧至炭。也许在低温下用长时间炒会达到“黄豆炒熟,石花颜色变微黄”的程度。但费时耗功。相比之下微炒所用时间短,炒后药材颜色变黄,脆性较好。因此选择了微炒方法。
2.2 微炒工艺的研究 由于国内有关石花的研究甚少,难于测定其有效成分含量。因此在老蒙医大夫的指导下,以药材的脆性为指标,通过水分含量的监控,来选出石花蒙医炮制的的适宜温度和时间。取适量石花,去除杂质,分别放置于加热至100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃恒温的铁锅中,炒制5 min后取出放凉。在老蒙医大夫的指导下,对药材的脆性进行了比较,同时按《中华人民共和国药典》(2005年版一部)水分测定法(附录Ⅸ H第二法)测定,实验结果见表1。然后选出一个即能使药材脆化,又能保持较高的水分的温度,分别观察和测定5 min、3 min、2 min时的脆性和水分含量,实验结果见表2。最后选出一个最佳温度和时间进行了重复性实验,实验结果见表3。
表1 石花不同温度炒制后的其脆性及水分含量情况
表2 石花在110℃炒制不同时间时的脆性及水分含量(%)
表3 石花110℃、3 min炒制的重复性实验结果
从表1中可见100℃炒的石花药材虽然比生药材脆了,但感觉还是不够理想。在130℃炒的有点过度。所以我们选择了即能使石花脆化,又能保持较高的水分含量的温度110℃。从表2中可见5 min和3 min均可使药材脆化,但3 min的水分含量高于5 min,所以选择了110℃﹑3 min作为石花蒙药炒制的适宜条件。从表3中可见在110℃﹑3 min条件下6次炒制的水分含量均在4.14% ~4.63%之间,重复性较好。根据石花的蒙药炮制主观标准,确定为石花炮制品其水分控制在4.10%~5.0%之间为宜。
3 传统工艺的改进
3.1 炮制前水洗法 石花为地衣类植物药材,生长于岩石上,采收过程中易带入尘土、砂石等。虽说,石花炮制前进行除去杂质处理,但一些细小的杂质难以除去。并且在研究中发现石花总灰分含量高达20%以上、酸不容性灰分15%左右。为了控制药材的纯度,我们采取了炮制前水洗方法,意图降低总灰分和酸不溶性灰分含量。取净石花适量,放入水中搅拌洗(60 r/min)5 min,静置5 min即捞取浮于水的药材,沥干,再进行炮制,实验结果如表4和表5。从中可见水洗处理后石花炮制品的总灰分虽然没有明显改变,但酸不溶性灰分有明显下降,下降率可达到5%。说明水洗对于去除石花杂质,使药材进一步净化有一定的作用。
表4 石花与水洗石花炮制品总灰分含量的比较(%)
表5 石花与水洗石花炮制品酸不溶性灰分含量比较(%)
表6 因素水平设计表
表7 L9(32)正交实验设计安排及结果
3.2 烘制工艺的研究 由于石花药材炮制目的在于干燥,使药材易于粉碎。微炒炮制时需要专用设备,火候不易控制;炒制前水洗处理后要等待晒干。为此我们引用烘制法对石花进行了炮制,并对其工艺条件进行了优化。取水洗石花适量,平铺于盘中,放入烘干箱里分别在50℃、60℃、70℃下2 h、3 h、4 h下进行烘干,实验结果如表7。从表6~表7中可见最佳因素组合为A2B2,即60℃和3 h。由极差R大小确定影响因素为B﹥A,即烘制时间因素影响大于温度。
3 结论与讨论
从以上实验数据可知,蒙药石花微炒炮制方法的适宜条件为110℃﹑3 min。在此条件下其水分含量均在4.14% ~4.63%之间,重复性较好。根据石花的蒙药炮制主观标准,确定为石花炮制品其水分控制在4.10%~5.0%之间。水洗处理后石花炮制品的总灰分虽然没有明显改变,但酸不溶性灰分有明显下降,下降率可达到5%。这对去除药材杂质,使其进一步净化而保证药材用药剂量的准确性有一定的作用[13]。烘法没有蒙医文献依据,但炮制出的石花炮制品经蒙药专家主观鉴定和与传统炮制品的客观比较,同样合格。烘法的最佳条件为60℃和3 h。该方法方便易行,工时短,有利于规模化生产。
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[3]罗布桑.蒙药炮制学[M].呼和浩特:内蒙古人民出版社,1989:83.
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[6]那生桑.现代蒙药学[M].呼和浩特:内蒙古大学出版社,2011:261-262.
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[9]国家药典委员会.中华人民共和国药典一部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:附录52.
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