镍电阻丝的制备及电阻温度特性

2013-09-12卢利平罗顺安

兵器装备工程学报 2013年12期

卢利平，唐龙，岳恩，罗顺安，张平

(1.重庆材料研究院有限公司，重庆 400707;2.国家仪表功能材料工程技术研究中心，重庆 400707)

热电阻传感器具有测温范围大、准确度高、性能稳定、重复性好等特点，是一种比较理想的温度检测元件，在航空发动机上被广泛应用于大气温度、燃滑油温度的采集中［1］。纯金属或稀合金电阻温度系数大，电阻-温度特性曲线复现性好，是电阻温度计的理想材料，其中，Pt、Ni、Fe等过渡族金属电阻率较大，加工性能好，常被用作电阻温度计材料［2］。根据各自特点，它们所使用的环境及温度范围有所不同，一般而言，铂电阻具有测温精度高、化学性能稳定可靠、测温范围宽的特点，可作为标准电阻温度计使用，广泛用于工业测量中，是目前测温复现性最好的一种。但对于工业应用来说，特别是在较低的温度条件下，镍电阻可以部分代替铂电阻，具有广泛的应用前景。与铂相比，镍具有较高的电阻温度系数，比铂高出50%以上，灵敏度较高，在一般情况下镍丝的化学性能也比较稳定，与氧、氯等元素不起作用，镍丝还能在表面生成一层致密的氧化镍，具有保护作用［3］。镍丝的可焊性好，同时价格低廉。在200℃以下，镍的电阻温度特性线性度较好，因此目前机载电阻温度传感器在200℃以下一般采用镍电阻丝制备［4］。

在国外，尤其是欧美、俄等国，镍电阻得到了普遍的使用，许多国家已经制定了镍电阻及镍电阻材料的国家工业标准，其中，被广泛采用的有德国的 DIN43760、俄罗斯的ГОСТР8.625-2006等等，美国科学仪器制造协会也制定出了镍电阻材料的相关技术规范。在铂电阻温度计及材料方面国内已经有完善的相关标准，但镍电阻及镍电阻材料的相关标准还没有，随着我国航空工业的发展，镍电阻的应用范围将不断扩大，在众多领域得到广泛使用。

镍电阻丝常用电阻温度系数α来表示丝材性质和电阻的温度特性［5］:

一般电阻丝材料不同或同一种材料如果含杂质与应力状态不同，电阻温度系数也会不一样。国外标准中测温用镍电阻丝采用掺有少量杂质的镍合金制成，电阻温度系数主要有2 种，一种是0.00617/℃(俄)或 0.00618/℃(德)，另外一种是0.00672/℃。本文中研制的是一种非标准的镍电阻丝材，丝材直径为φ0.05mm，电阻温度系数为0.00586/℃，用于某型机载温度传感器。

1 镍电阻丝制备

1.1 镍电阻丝成分

金属与合金的电阻随温度升高而增大，但一般高纯金属和稀合金的电阻温度系数要大一些。测温用镍电阻丝一般采用纯镍，具有较高的稳定性，通过添加少量合金元素调整合金电阻温度系数。一般金属稀合金电阻率满足Matthiessen 定则［6］:

式(2)中:ρa为稀合金电阻率;ρi(c)为受杂质浓度影响的残留电阻率;ρp(T)为受温度影响的理想电阻率。

可见镍的电阻率同样来自于杂质和声子的散射，调整镍的电阻温度系数主要是通过添加微量合金元素，提高镍电阻合金的电阻率，从而降低其电阻温度系数。

本文镍电阻合金制备采取在高纯镍(Ni≥99.9 wt.%)基础上，精确添加微量合金元素Cu、Fe等，调整合金电阻率，使其电阻温度系数满足要求。其中，Cu对提高镍合金电阻率和降低电阻温度系数的影响程度要高于Fe。

实验中一共制备了7种成分的镍电阻合金，其成分如表1所示。

表1 镍电阻合金的化学成分(质量分数)

1.2 镍电阻丝制备工艺

实验中镍电阻合金丝材制备工艺主要采用真空熔炼加电渣重熔，然后对合金铸锭进行热锻方坯，对方坯进行精细打磨后，再进行热轧加工，对热轧盘圆条进行热处理后，再进行反复拉丝、氢气保护热处理退火，直至拉到成品微细丝，再进行氢气保护热处理退火。

为保证材料纯净度和研制过程可控，采用高纯原材料，其中，配料中原辅材料为电解镍(Ni≥99.96%)，工业纯铁(Fe≥99.0%)，高纯电解铜(Cu≥99.6%)，采用高纯镁砂打制熔炼坩埚，控制熔炼真空度优于10-3乇，锻打及热轧开坯温度为1150℃。丝材粗拉完成后，微细丝加工采用精密水箱拉丝机和818拉丝机配钻石模拉制，氢气保护气氛连续热处理退火。

1.3 镍电阻丝热处理工艺

固溶处理温度对固溶态镍电阻丝材的电阻率和电阻温度系数有明显影响，冷加工状态或不完全充分退火的镍电阻丝材电阻率较大，电阻温度系数较低，这意味着镍电阻丝在实际使用过程中如不充分退火将会影响其稳定性。实验中，为获得最佳热处理工艺，对丝材进行了氢气保护连续热处理，处理温度分别为 550℃、600℃、650℃、700℃、750℃ 和800℃，分析测试了不同热处理温度下镍电阻丝的电阻温度系数。

2 镍电阻丝电阻温度特性

镍电阻丝的室温电阻率测试参照GB6146—85《精密电阻合金电阻率测试方法》标准进行，电阻温度系数α0～100℃测试参照《GB6148—85精密电阻合金温度系数测试方法》标准进行，测试采用超级恒温油槽和8位半宽带测试仪进行，四线制双臂电桥法测量，测试样品制备采用在云母片上绕制充分退火的被测镍电阻丝，经130℃ ×12 h老化后测试，测试仪器为恒温台、超级恒温油槽和精密数字电压表等。

镍电阻丝电阻率ρ0℃、电阻温度系数α0～100℃测试结果列于表2，其中7#样品达到了设计和技术指标要求。3#样品满足德国DIN43760标准。

表2 镍电阻丝电阻率、电阻温度系数

镍电阻合金电阻率对Cu的含量较为敏感，要通过调整合金中Cu含量来调整合金电阻温度系数较为困难，对比1#样和7#样，在其他成分基本一致的情况下，较多的Cu使得合金电阻温度系数明显下降，下降幅度达到230 ppm。为此，在固定合金Cu含量的情况下，调整Fe含量来控制合金电阻温度系数就方便得多。实验中，微调Fe含量制得的7#样，性能优良，符合研制要求。

为研究热处理工艺对电阻温度系数的影响，热处理实验中，对5#丝材分别采取 550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃氢气保护连续热处理，测试其电阻比W100=R100/R0，结果如图1所示。由图1可见，在700℃以上热处理，丝材已经充分退火，电阻温度系数趋于稳定。