完善羟丙基瓜尔胶表观黏度质量检测实验研究

马志武 门艳萍 郭 兰 朱海涛 袁亚飞 李 龙

1.延长油田股份有限公司 化验中心 （陕西 延安 717208）

2.延长油田股份有限公司 科技部 （陕西 延安 717208）

羟丙基瓜尔胶是瓜尔胶的一种非离子型改性产物，是一种性能优良的水基压裂液稠化剂，适合于不同改造规模、不同井深和井温的低渗透油气层压裂作业。羟丙基瓜尔胶是延长油田目前应用比较广泛的压裂液稠化剂，主要用于提高水溶液黏度、降低液体滤失、悬浮携带支撑剂。羟丙基瓜尔胶质量检测主要按照行业标准SY/T 5764-2007《压裂用植物胶通用技术要求》进行，该标准在羟丙基瓜尔胶表观黏度检测方面，对检测数据的准确性有一定的影响。在行业标准基础上，设计不同检测对比实验，对表观黏度影响因素进行了研究分析，旨在提高表观黏度的检测质量及准确性，最终达到优化改进羟丙基瓜尔胶表观黏度检测方法的目的。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

1.1.1 主要仪器

水分测定仪、AB204-S型电子天平、HH-6型数显恒温水浴锅、HR2004型搅拌器、ZNN-D6型六速旋转黏度计、烧杯、量筒。

1.1.2 实验试剂

实验室自制的蒸馏水，实验原料为压裂用羟丙基瓜尔胶（4份样品，工业品）。

1.2 实验步骤

1.2.1 含水率测试

经105℃预热、校正水分测试仪，称取待测样品胶粉5.00g，平铺在称盘内，105℃加热 0.5h，开启仪器读数开关，观察投影屏，10min内读数变动幅度小于0.2%时，仪器读数即为胶粉的含水率W。

1.2.2 表观黏度测试

（1）称取胶粉质量3/(1-W)g，量取500mL蒸馏水于搅拌器中，低速启动，缓慢往搅拌器内加入胶粉，启动高速档。

（2）搅拌5min，将胶粉溶液倒入烧杯中，加盖，放入30℃水浴中，恒温4h。

胶粉溶液表观黏度计算公式为:

式中 μ—表观黏度，mPa·s；

α—黏度计指针读数；

5.077 —α为1时的剪切应力值，10-1Pa；

1.704 —黏度计转数为1r/min的剪切速率，s-1。

试验1:读数时间的确定

选取样品 1，按步骤（1）操作，进行步骤（2）。 用六速旋转黏度计测定上述溶液，转速为100r/min，按照试验设定读数时间读取黏度计读数，读数时间为0～2.5min（每 30s一个间隔），按照公式（1）计算表观黏度。

试验2:搅拌速度的对比试验

选取样品 2、3、4，称取胶粉质量 3/(1-W)g，量取500mL蒸馏水于搅拌器中，低速启动，缓慢往搅拌器内加入胶粉，利用低速档搅拌，进行步骤（2）。用六速旋转黏度计测定上述溶液，转速为100r/min，2min后读取黏度计指针读数，按照公式（1）计算表观黏度。再测试高速搅拌时溶液的表观黏度。

试验3:泡沫对检测影响的试验

选取样品 2、3、4，按步骤（1）操作,进行步骤（2）。去除样品2、3、4配制的溶液上层泡沫后，用黏度计测定表观黏度。

试验4:转子擦拭对检测影响的试验

选取样品 2、3、4，按步骤（1）操作，进行步骤（2）。每次测试表观黏度，黏度计转子均擦净，再进行下一次表观黏度的测试。同一样品平行样之间的测试，转子不擦拭，直接测试表观黏度。不同样品间测试（检测顺序为样品 2、样品 4、样品 3），转子不擦拭，直接测试表观黏度。

2 结果与讨论

根据含水率测定方法，分别测定样品1、2、3、4的含水率情况，计算表观黏度检测时需要的胶粉质量，测定计算结果如表1所示。

表1 胶粉含水率及表观黏度检测时的胶粉质量

由表1数据可知，含水率检测结果符合标准要求，根据表观黏度检测时胶粉质量计算公式，计算胶粉质量。

2.1 读数时间的确定

选取样品1，根据试验一要求进行实验，读取不同时刻 0（及时读数）、0.5、1、1.5、2、2.5min 下的黏度计指针读数，计算表观黏度，确定表观黏度检测时的读数时间，如表2所示。

由表2可以看出，黏度计转子旋转时间不少于2 min指针读数才能逐渐稳定，此时读数较为准确。黏度计转子在剪切转动过程中，短时间内剪切应力不稳定，导致黏度计指针读数不稳定，若此时读数，不能准确反映样品的检测值。

表2 确定读数时间试验数据表

2.2 搅拌速度的对比试验

选取样品2、3、4，根据试验2要求进行实验，读取黏度计指针读数，计算相应的表观黏度 （保留整数，下同），如表3所示。

表3 搅拌速度对比试验数据表

由表3看出，低速搅拌和高速搅拌对表观黏度的检测存在一定差异，高速搅拌测试值比低速搅拌测试值大，约 3～4mPa·s，建议低速启动，缓慢加入胶粉后，采用高速搅拌配制胶粉溶液。实验表明，高速搅拌作用可以使胶粉加速并充分溶解，使得表观黏度测试值偏高。

2.3 泡沫对检测的影响

选取样品2、3、4，根据试验3要求进行实验，读取黏度计指针读数，计算相应的表观黏度，如表4所示。

表4 泡沫对检测影响试验数据表

溶液在搅拌过程中会产生大量泡沫，即使置于30℃恒温水浴中4h，泡沫也不能完全消失（样品2、3溶液上层存在少量泡沫，见图1），有的样品甚至存在大量泡沫 （样品4溶液上层存在大量泡沫，见图2）。

由试验数据看出，胶粉溶液上层气泡对表观黏度检测有一定影响，约2～4mPa·s，检测时应待溶液在恒温水浴中，上层泡沫消溶，再对溶液进行表观黏度检测，减少泡沫对质量检测产生的影响。部分气泡分布在溶液中，甚至粘附黏度计转子上，气泡在转子旋转作用下，进行扩散比胶粉溶液的扩散受到的阻力高，所以存在泡沫时的测试值略高。

2.4 转子擦拭对检测的影响

选取样品2、3、4，根据试验4要求进行实验，读取黏度计指针读数，计算相应的表观黏度，如表5所示。

平行样之间检测，转子擦拭与不擦拭对测试值影响不明显；不同样品间测试，转子擦拭与不擦拭对测试值影响较为明显，测试值受上一次样品表观黏度值影响。本次测试值比上次测试值小（如样品4表观黏度值118mPa·s小于样品2表观黏度值138 mPa·s），则转子不擦拭时测试值（122mPa·s）大于转子擦拭时的测试值（118mPa·s）；本次测试值比上一次大 （如样品3表观黏度值127mPa·s大于样品4表观黏度值118mPa·s），则转子不擦拭测试值（124 mPa·s）小于擦拭测试值（127mPa·s）。

3 结论与建议

（1）羟丙基瓜尔胶表观黏度测试时，黏度计转子旋转不少于2min，读数比较稳定可靠。

（2）高速搅拌溶液时，测试值比低速搅拌时的测试值大约3～4 mPa·s，应合理选取溶液搅拌速度，确保表观黏度检测值更加准确。

（3）泡沫、黏度计转子洁净程度对溶液表观黏度检测均有影响，检测羟丙基瓜尔胶胶粉的表观黏度指标时，溶液上层泡沫应尽量少，并且每次样品检测前，应将黏度计转子擦拭干净，再对样品进行检测。

（4）羟丙基瓜尔胶是水基压裂中重要的稠化剂，胶粉的表观黏度质量的好坏直接影响压裂液的携砂效果和滤失性能，对压裂效果产生直接影响，合理的检测方法对严格控制压裂用羟丙基瓜尔胶质量有重要的意义。

表5 转子擦拭对检测影响试验数据表

[1]SY/T 5764-2007压裂用植物胶通用技术要求[S].

[2]马志武，门艳萍，朱海涛，等.低渗透油藏压裂用支撑剂质量影响因素分析[J].石油工业技术监督，2012,28(7):6-9.

[3]王香增，高瑞民，吴金桥，等.延长油田上古生界气藏压裂改造工艺技术分析[J].石油工业技术监督，2010,26(6):9-12.

[4]邹时英.羟丙基瓜尔胶的制备及表征[D].成都:四川大学，2003.

[5]张明华，彭树华，何建平，等.羟丙基瓜尔胶中羟丙基摩尔取代度以及取代位置的表征[J].化学研究与应用，2009,21(7):969-973.

[6]邹时英，王克，殷勤俭，等.瓜尔胶的改性研究[J].化学研究与应用,2003,15(3):317-320.