浅谈基层农产品质量安全检验检测实验室de内部质量控制

2013-09-06廖海燕

四川农业科技 2013年8期

□廖海燕

基层农产品质量安全检验检测实验室是指地（市）级和县级农产品质检中心（站），其建设广泛，与生产接触紧密，在指导生产和监督管理中具有重要的作用。四川省纳入国家“十二五”农产品质检体系规划建设的市级质检站有2 1个、县级质检站有1 3 9个，建设力度大，覆盖范围广，将在农产品质量安全工作中起到相当重要的技术支撑作用。但其建成时间短，人员配备少，仪器设备配置较为低端，技术力量薄弱。因此，在运行过程中的人（人员）、机（仪器）、物（试剂和器材）、法（方法）、环（环境）等各个方面与省、部级实验室存在着巨大的差距，要保证检测结果的准确性和可靠性，必需通过科学有效的内部质量控制来完成。笔者结合多年的工作经验，总结出适合基层农产品质量安全检验检测实验室内部质量控制的关键点和方法，通过对关键点的控制和选择适用的方法，能有效保证检验报告的质量。

一、内部质量控制关键点

1.人员实验室人员的能力、素质和经验是保证检测结果质量的基本要素，必需按照《检测和校准实验室能力的通用要求》（G B/T 2 7 0 2 5-2 0 0 8）和《农产品质量安全检测机构考核办法》的要求，配备具有相应学历和专业技术支撑的管理人员和技术人员，并通过“培训-考核-监督”的方式进行控制。培训分岗前培训和后续培训，岗前培训是对新上岗人员进行岗前资格培训，通过对相关法律法规、本单位质量管理手册、相应专业知识、技术操作和数据分析等内容的培训，经省级农业行政主管部门考核合格后获取资格证书才能上岗；后续培训需要实验室根据业务发展和提高技术水平的需要，制定培训计划，以保证满足检验要求。考核是指对人员的技术水平、质量管理知识进行测试，及时、充分了解人员的技术能力和存在的问题，以便制定相应的措施进行改进。监督主要是质量负责人和质量监督员重点对新上岗人员、重要的检测指标、大批量检测任务等进行定期或不定期或随机的监督，对监督过程中发现的问题及时予以纠正，并进行详细记录。

2.仪器设备、计量器具和标准物质

仪器设备、计量器具和标准物质是量值溯源的基础，其稳定性、准确度和精密度直接影响到检测结果。实验室仪器设备的配备应当与从事的农产品质量安全检测活动相适应，建立仪器设备档案，制定操作规程。仪器设备的操作应由专人通过培训，经授权后进行操作、维护和保养。属于《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》中规定的强检器具，必需按要求进行检定，以保证检测结果的量值溯源性和可靠性；不属于该目录内的仪器设备和计量器具或检定周期之间的大型仪器设备，对检测结果存在影响，可依据操作说明书、技术规程、计量检定规程等自行制定校准或自校规范，作为定期自行校准或期间核查的依据，以保证检测结果的准确性。标准物质应向合格供应商采购，有标准物质证书，便于可追溯和量值溯源；实验室应根据质量管理的要求，制定标准物质和标准溶液管理程序，对其购买、配置、贮存、使用等进行控制，确保各项性能满足检测要求。

3.样品检测样品的代表性直接影响到检测结果的可靠性。样品的采集和管理应按照实验室的质量管理体系进行控制，抽样前应制定抽样计划，按照抽样标准进行抽样，以保证样品具有代表性，抽取样品时认真填写抽样单并了解生产情况；抽取的新鲜样品及时送回实验室并按相关要求分样、制样，制好的样品立即按要求保存；委托送检的样品，要由业务部门办理承接手续，认真查看样品状态并填写检验委托书；样品需要编号并贴标签，制备的样品至少需要2份-待检样和留样，待检样品在流转过程中要严格区分“待检、在检、已检”状态，避免混淆；对检测完的样品的处置，应按照质量管理体系的要求退回样品保管员，经批准同意后由样品保管员按要求处置。

4.检验方法检验方法是指用于实施检验检测工作所依据的标准方法和技术规范，检验方法的选择直接影响到检测结果的准确性。检验方法的选择应以国家标准、行业标准和地方标准为主，当没有国标、行标、地标的情况下，应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应由技术负责人进行确认。检验方法的确认要通过实验来完成，对准确度、精密度、检出限、灵敏度、线性等进行验证，通过验证符合要求后方可确认使用。实验室应有专门人员进行标准的收集、发放、备案等，及时更新标准，保证使用现行有效的标准。

5.实验试剂和耗材实验用试剂、耗材质量的好坏、优劣也会直接影响到检测工作质量。试剂不纯会造成检测结果偏高，试剂失效或灵敏度低会影响到检测结果的准确性，药品如果对检测项目有吸附作用就检测不出该项目或降低灵敏度。实验室在更换或新购试剂、器材时，应对其质量进行验证、确认，验证合格后方可使用，还应做好验证、确认记录和建立合格供应商、不合格供应商名单与评价。通过对试剂、器材质量的严格控制，才能保证检测结果的准确性。

6.环境实验环境是指实验设施和环境条件，只有满足工作需要的实验环境，才能保证检测结果的准确性和有效性。实验室要配备必需通风设施，还应根据需要采取控温控湿等措施。不相容的检测活动还应做到有效隔离，防止交叉污染，以免影响检测结果。影响检测结果的因素应进行监控，并做好控制和记录。

7.记录实验室记录是所取得的结果或提供完成活动的证明性文件，具有可追溯性和可复现性。记录一定要及时、真实、准确、字迹清晰，涉及实验数据时，保留几位有效数字是很重要的，须根据使用仪器设备的准确度保留一位可疑数字，在运算过程中按“四舍六入五留双”的原则进行数字修约。实验室还应建立标识、收集、编目、存档、借阅、维护、清理记录的程序，所有记录以便于存取的方式存放和保存在具有防止损坏、变质、丢失的适宜环境中，并按保存期限进行保存。

8.检验报告检验报告是实验室生产出来的最终产品，是最终成果的体现。实验室应有检验报告编制、审核、签发和修改程序。检验报告编制前应核对原始记录的完整性、真实性和原始性，划改是否规范，编制检验报告应数据准确、表述清晰明确、内容完善，没有逻辑错误。

二、内部质量控制方法

1.空白试验空白试验是指在不加被测试样的情况下，按试样分析步骤和条件进行的实验。空白试验与样品测定同时进行，所得分析结果成为空白值，从试样的测定结果中减去空白值，即可得到比较准确的分析结果。做空白试验可以消除试剂、蒸馏水和器皿等带来的杂质所造成的系统误差。

2.平行样测定为减少随机误差，可进行平行样测定。一般来说，在做单一样品或少量样品检测时，同时做平行样检测，平行样的允许误差在方法允许范围内取平均值报告结果；在成批样品基质相同、指标相同的检测时，可取1 0％～2 0％的样品进行平行样测定，平行样的允许误差在要求范围内可报告检测结果，如不在要求范围内该批样品需全部重新检测。对于检测方法尚未确定平行样偏差控制限的检测，可根据被测物浓度参照表1进行控制。

3.添加回收率测定添加回收试验是质量控制的一个重要方法，是实验室中常用而又方便的确定准确度的方法。添加回收率是反映随机误差和系统误差的综合指标，能决定方法的可靠性。在分析每批样品的同时，可做1 0％～2 0％的加标回收试验。添加回收率以接近1 0 0％为最佳。但是，由于农产品试样种类和待测物品种多，以及杂质干扰、操作误差等原因，则要求添加回收率为7 0％～1 1 0％，平均回收率＞8 0％。同时，回收率高低与加入标准物质浓度也相关，可参照表2进行控制。

4.有证标准物质监控购买带有证书且赋值的标准物质，可以用于监控检测结果的准确度。标准物质和检测样品同时测定或按同样的操作方法进行测定，测定值在标准物质给定的不确定度范围内，说明分析测定过程是在质量控制中，否则应检查检测过程存在的影响检测结果的因素。

5.留样复测留样复测是指对已检测的样品，由同一操作者，使用相同仪器设备，按相同的测试程序进行重复检验，可监控人员对某样品或某项参数测定的稳定性。选择复测的样品应是均匀和稳定性好的，不能选择已变质或保存不当的样品。

6.方法比对同一检测参数有不同检测方法的，可用不同方法进行检测，将所得结果进行比较分析，评价其检测结果的可靠性。

7.质量监督实验室质量监督员应随时进行日常监督，尤其是检测过程的重点、难点、疑点和易出错的环节，从各个层面上对检测质量进行全程控制。对监督情况及时记录、报告和分析，对现场能纠正的问题及时纠正，对潜在的问题进行分析，制定预防措施。

表1 平行样测定相对偏差容许值

8.内部审核和管理评审内部审核是确定质量管理体系是否符合要求和得到有效实施和保持，可以及时发现问题并采取纠正措施；管理评审是确保质量管理体系的持续适宜性、充分性、有效性，可以持续不断地完善质量体系，以满足发展需要。内部审核和管理评审每年都应按计划进行，内部审核应当每年至少进行1次，涉及管理体系的全部要素，也可在特殊情况下追加审核，内部审核人员应独立于被审核要素；管理评审一般每年1次，由最高管理者就质量方针和目标，对质量体系的现状和适应性进行的正式评价，内部审核是管理评审的基础，内部审核结果必须作为管理评审的输入。

9.关联性分析农产品质量安全与生产和环境存在着很大关联，样品中的某些指标之间也存在着联系，如农产品中重金属与环境状况有着很大的关联性，水果中可溶性固形物与糖分之间存在着相互关系，通过关联性分析，可查找出检测结果是否存在逻辑上的错误。

10.其他方法其他方法如人员比对、仪器比对、质量控制图等视实验室人员、仪器等配备条件可以选用。添加回收率测定、有证标准物质测定、留样复测、双人比对等方法既可用于实验人员平时在操作过程中的自我质量控制，也可作为管理者对实验人员能力考核、验证的方法；其他方法可主要用于实验室质量管理体系中保证检测结果的控制方式和方法。