分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷

2013-08-16杨莲瑛新疆地矿局第一地质大队新疆鄯善838200

化工管理 2013年10期

杨莲瑛（新疆地矿局第一地质大队新疆鄯善 838200）

在钢铁冶炼过程中，铁矿石的成分十分重要，其中二氧化硅和五氧化二磷是最重要的技术指标，在铁矿石中二氧化硅含量大约在1～10%之间；五氧化二磷含量大约在0.01～1.00%之间。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。目前在化学分析领域中还是很重要的分析方法，二氧化硅的分析方法主要是硅钼蓝分光光度法[1]，五氧化二磷有磷钼蓝分光光度法[2]和铋磷钼蓝光度法[3]。在国家标准检测方法中，铁矿石中二氧化硅和五氧化二磷常量测定是采用分光光度法测定。本工作硅量和磷量测定是分别通过碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合溶剂熔融、酸化后定容，采用分光光度法同时测定二氧化硅和五氧化二磷的方法。

一、主要仪器和试剂

1.1、主要仪器

721 分光光度计；

万分之一电子天平；

1200 ℃马弗炉；

1.2、试剂

碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂：4：1：1.称取无水碳酸钠4份，无水硼酸1份，无水四硼酸钠一份，仔细研磨后混匀，保存于磨口瓶中备用。

硝酸：1+3

硫酸：1+3

草酸溶液：30 g/L

钼酸铵溶液：50g/L

硫酸亚铁铵：10g/L

高锰酸钾溶液：40g/L

亚硝酸钠溶液：100 g/L

抗坏血酸溶液：50 g/L

氯化亚锡溶液：10 g/L

磷还原剂：抗坏血酸溶液（50 g/L）和氯化亚锡溶液（10 g/L）在用前以1+1混合。

硝酸铋溶液：称取10g硝酸铋，加25mL硝酸；加热溶解后，加水约100 mL煮沸驱除氮氧化物；冷却至室温；移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

硅标准溶液：称取基准二氧化硅0.2140g于铂坩锅中，加5g无水碳酸钠，混匀，于900～950℃高温炉中熔融，用热水浸取后1000mL容量瓶中定容,并移入塑料瓶中保存,此溶液硅的浓度为100μg/mL。

磷标准溶液。称取0.2196g预先在105～ll0℃烘干至恒重的磷酸二氢钾(基准试剂)，溶于水中；加5 mL硫酸(1+1)，冷却至室温；移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液中磷的浓度为100μg/mL。移取25 mL磷标准溶液100μg/mL，置250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液中磷的浓度为10μg/mL。

1.3、实验方法

1.3.1 工作曲线的绘制

分别吸取硅标准溶液 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL 于六只 100 mL容量瓶中，分别依次加5mL硫酸(1+3)，摇匀；加5mL钼酸铵溶液,摇匀；放置 15min,加入 10mL草酸溶液,摇匀；立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液,以水定容,混匀,放置10min。在700nm波长处，用1cm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，硅含量为横坐标，绘制出标准曲线。得标准工作曲线线性回归方程：y=0.313x-0.0021。线性范围在0～2.50g/mL内，标准工作曲线的相关系数为r=0.9996。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得硅含量

分别吸取磷标准溶液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 于六只 50 mL容量瓶中，依次分别加5mL硫酸(1+3)，5mL钼酸铵溶液，5mL硝酸铋溶液，10mL磷还原剂，稀释至刻度，摇匀放置3min。在680nm波长处，用3cm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，硅含量为横坐标，绘制出标准曲线。得标准工作曲线线性回归方程：y=0.807x+0.0032。线性范围在0～1.0g/mL内，标准工作曲线的相关系数为r=0.9998。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得磷含量

表1 .分析结果对比试验

1.3.2 样品的处理和测定

准确称取0.2000g试料置于1.5～2.0g碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合熔剂中，放于25mL铂坩埚内；在1000℃熔融 10～15min，取出冷却；将坩埚置于预先盛有40 mL硝酸(1+3)的200mL烧杯中，加热浸取熔融物至溶液清亮，用水洗净坩埚；溶液冷却至室温后，移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

移取5.00mL上述试液于100mL容量瓶中,加5mL硫酸(1+3)，摇匀；加 5mL钼酸铵溶液,摇匀；放置15min,加入 10mL草酸溶液,摇匀；立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液,以水定容,混匀,放置10min。分取部分试液于1cm吸收皿中,以随同试样的空白溶液为参比,在分光光度计上于700 mm波长处测量吸光度,然后查工作曲线,得出试样的硅的含量。

移取5.00mL上述试液于50mL容量瓶中,煮沸，滴加高锰酸钾溶液至沉淀，然后用亚硝酸钠溶液滴至沉淀消失，过量一滴，煮沸30s；然后，依次分别加5mL硫酸(1+3)，5mL钼酸铵溶液，5mL硝酸铋溶液，10mL磷还原剂，稀释至刻度，摇匀放置3min；分取部分试液于3cm吸收皿中,以随同试样的空白溶液为参比,在分光光度计上于680mm波长处测量吸光度,然后查工作曲线,得出试样的磷的含量。