磺化富马酸胺的合成及表面活性和杀虫性能研究

吕俊凡，钟 明，黄 奋

(1.广西大学，广西 南宁 530001；2.南宁凯林杰机械化工有限公司，广西 南宁 530001)

我国是一个农业大国，农作物病虫草害常年发生，受害面积大约4 亿m2，每年需生产和使用农药150万t 以上，农药已成为农业生产中不可缺少的部分。

富马酸价格便宜，来源丰富，其衍生物与环境相容性高，抗氧化能力强，对热和酸碱稳定，将其改性制备对人畜比较安全且害虫不易产生抗药性的新型农药，将是一个新的应用领域。

以硫酸、富马酸和一乙醇胺为原料，开发一条合成磺化富马酸一乙醇胺的技术路线，探求反应的最佳工艺条件，研究所得产品表面活性和杀虫性能，以期开发一种新型杀虫农药。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

富马酸(工业品98%)，硫酸 (工业品98%；工业品75%)，一乙醇胺（工业品98%)。

1.2 实验方法

1.2.1 磺化反应

反应式如下：

1.2.2 成盐反应

1.2.3 配制工艺

首先将富马酸进行磺化，此时要控制温度与时间，然后再进行胺盐反应，中和溶液pH 值为8～9，即为成品。

2 最佳合成工艺

我们采用了因素水平表的正交试验确定其最佳反应条件。最佳反应条件如下：富马酸∶硫酸∶一乙醇胺=1∶0.4∶2，反应分两步进行，第一步为用硫酸打开富马酸的双键制备磺化富马酸，第二步用富马酸的羧酸和一乙醇胺反应，生成磺化富马酸胺盐。第一步的反应温度为40℃，第二步反应温度为100℃，第一步反应时间为5h，第二步为2h，反应到pH=8～9，即为产品[1-7]。

3 产品表面张力的测定

表1 磺化富马酸胺样品水溶液的表面张力

由表1 可知，磺化富马酸胺样品能显著降低水的表面张力，且溶液浓度越高，其表面张力越低。

4 杀虫活性实验

采用浸虫法进行农业害虫甜菜夜蛾的杀虫活性试验，药后1d 调查、活虫数、中毒虫数、死虫数，结果如表2 所示。

表2 杀虫活性试验

由表2 可见合成产物在1～10g·L-1的浓度范围具有良好的杀虫效果[8-11]。

5 结论

本实验对磺化富马酸的2个活性基团共轭双键和羧基进行化学修饰，合成目标产物——磺化富马酸胺，探究目标产品的表面活性和杀虫性能。结果表明该产物表面活性优良，并对农业害虫具有良好的防治杀虫效果。

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