硒麦芽颗粒的研制

张荣泉，吕方，田垚，肖继椿，王莲，庞文悦

（天津市医药科学研究所，天津 300020）

硒是人和动物所必需的微量元素，有多种重要的生物学功能，如抗氧化，与衰老、心血管等疾病有关。硒也是免疫系统重要的组成部分。

我国是缺硒大国，72%地区为低硒地带，由于天然食物含硒量较低，我国13 省市营养调查显示，成人每日硒的摄入量较低，缺硒现象普遍存在[1]。硒不能在体内合成，在膳食中硒摄入不足情况下，就需要通过含硒制品来补充。

与常用的无机硒Na2SeO3，Na2SeO4相比[2]，有机硒具有毒性低、吸收率高、生物利用率高及对环境污染小等优点，成为当前研究和开发的热点。

利用植物的种芽生长代谢迅速，营养转化较快的特点，对无机硒进行富集转化而成为有机硒。如硒麦芽粉，具有有机硒含量高，生物活性高，毒性低和麦的营养价值的双重作用特点[3]。

由于硒麦芽植物性纤维含量较高，对制剂的成型性有影响，本文探讨通过工艺实验研究，以硒麦芽粉为原料，制备出具有补充有机硒和增强免疫力功能保健食品硒麦芽颗粒。

1 材料与仪器设备

1.1 材料

原料：硒麦芽粉，批号20110401，Se 45.5 mg/kg，天津市新天马企业发展有限公司提供。

辅料：乳糖（DAVISCO FOODS INTERNATIONAL.INC），糊精（辽宁奥达制药有限公司）。

95%食用乙醇（天津市化学试剂供销公司）；硝酸（德国默克公司）；盐酸（天津市化学试剂批发公司）；高氯酸（天津市鑫源化工有限公司）均为优级纯；纯净水（娃哈哈）。

1.2 仪器设备

仪器：原子荧光光度计AFS-933：北京吉天仪器有限公司；AB204-E 型万分之一电子天平：METTLER TOLEDO。

设备：CH200A 混合机、YK160A 制粒机：江苏常州市双东制药机械厂；干燥箱：南京长江制药机械设备厂；颗粒包装机：北京北鼎航宇科技有限公司；BFT-II 型钴-60γ 辐照装置：天津金鹏源辐照技术有限公司。

2 方法与结果

2.1 制备工艺

2.1.1 正交试验

产品的颗粒成型性受原辅料、粘合剂影响较大，以硒麦芽粉为原料，乳糖、糊精等辅料组方，通过正交试验选择最佳工艺配方。正交试验因素水平见表1；根据设定的因素和水平，正交试验选择L9（34）。辅料糊精和乳糖用量为考察因素，其他辅料在配方中使用量保持不变。

表1 因素水平表Table 1 The table of factors and levels

为判定各因素水平对制粒过程中的颗粒成型影响程度，以制粒成型难易程度、颗粒收率、溶化性等作为考察指标，量化为分数值进行统计分析。

2.1.2 混合时间选择试验与混合均匀度

2.1.2.1 混合时间及取样方法

根据混合原辅料种类、流动性、使用经验及小机试验，设定3 个混合时间，分别为20、25、30 min，将待混合物料置混合机内，开机混合至20、25、30 min 时分别停机取样。

混合机内分上、中、下层，每层取样品，每个样品测定功效成分硒含量，测定方法GB5009.93-2010《食品安全国家标准食品中硒的测定》。

2.1.2.2 混合均匀度计算方法

混合不同时间各样品Se 含量的测定结果，按照公式（1）、（2）计算混合均匀度M[4]和相对标准偏差RSD，

式中：δ02混合前的方差；δ02=Cm（1 Cm）；δ2混合物的方差；δ2=1/N∑（Ci-Cm）2；δ12完全混合后的方差→0。

混合均匀度应M＞99%，相对标准偏差应RSD≤10%。

2.1.3 制粒干燥温度和时间选择试验

水分对颗粒溶化性及保存时间等影响较大，工艺中颗粒批量、干燥温度和时间，是控制颗粒水分的主要因素。

2.1.3.1 试验方法

根据制备颗粒的批量，分设不同的干燥温度（65、70 ℃）、不同的干燥时间（h），对制备的湿颗粒进行干燥，在设定的试验温度和时间内，取样测定颗粒水分、颗粒溶化性和微生物指标。

2.1.3.2 检测方法

试验样品颗粒测定采用快速水分仪方法，3 批成品颗粒水分按照GB5009.3 方法测定；颗粒溶化性参照中华人民共和国药典2010 年版一部附录IC 方法；菌落总数测定、大肠菌群计数、霉菌和酵母计数分别按照GB 4789.2、GB 4789.3-2003、GB 4789.15 测定。

2.1.4 颗粒粒度选择试验

将颗粒过筛，分别收集10 目以上、10 目至30 目之间、30 目至50 目之间、10 目至50 目之间、50 目下的颗粒的颗粒、称重计算收率，并测定不同粒度颗粒的硒含量。

2.1.5 辐照灭菌剂量选择试验

2.1.5.1 辐照剂量

硒麦芽粉原料因生产的客观因素，易受微生物污染，普通颗粒剂制备工艺难以保证成品微生物达标，辐照方法可以杀灭有害微生物，提高产品的品质[5]。终端成品进行辐照灭菌环节，要尽可能的合理控制使用辐照剂量。但辐照剂量对产品的灭菌效果及保质期有影响。以C-188 型钴-60 放射源灭菌，设定照射剂量：4、6、8、10 kGy 和12 kGy。检验辐照前、不同剂量辐照后，颗粒样品微生物指标变化，比较不同剂量辐照灭菌效果。

2.1.5.2 保存试验

各剂量辐照后的颗粒样品，分别于37 ℃、相对湿度75%做加速试验[6]，保存0、30、60、90、120、180 d 时，分别取样做微生物，观察不同剂量辐照灭菌对颗粒保存时间的影响。

2.1.5.3 检验指标及检测方法

菌落总数测定、大肠菌群计数、霉菌和酵母计数、金黄色葡萄球菌分别按照GB 4789.2、GB 4789.3—2003、GB 4789.15、GB 4789.10 测定。

2.1.6 成品质量与稳定性

按照试验结果确定的工艺参数，做3 批次生产工艺验证，对3 批成品的质量指标进行检测，质量指标包括：功效成分硒含量、理化指标、微生物指标及稳定性试验。

2.2 结果

2.2.1 正交试验

选择最佳工艺配方的正交试验结果及方差分析结果见表2 和表3。

表2 正交试验设计和结果表Table 2 Orthogonal design and result

表3 综合评分方差分析结果Table 3 Composite score and variance analysis

正交试验选出的最佳工艺配方（A2B1C3），即糊精20%、乳糖28%，乙醇浓度60%。

2.2.2 混合均匀度

混合机主要技术参数：混合槽全容积200 L，翻转速度25.8°/S，翻转角度＜105°，转速24 r/min，设备混合物量的最高限度70 kg。

表4 混合不同时间样品测定Se 含量（mg/Kg）、M 和RSD 结果Table 4 The Selenium concentration(mg/kg)、M and RSD of the samples prepared with different mixing time

根据测定和统计的结果，工艺混合20 min，M＞99%，但RSD 12.48%；混合25、30 min 结果基本相同，选择25 min 作为混合工艺参数，能够满足产品要求。

2.2.3 制粒干燥温度和时间

试验样品不同干燥温度和时间的样品，颗粒水分、溶化性测定结果见表5，微生物指标及水分（GB法）测定结果见表6。

表5 不同干燥工艺参数试验样品颗粒水分、溶化性测定结果Table 5 The granules moisture and dissolvability of the samples prepared with different drying crafts

表6 不同干燥工艺参数对颗粒水分、微生物指标影响检验结果Table 6 The granules moisture and microbial indicators of the samples prepared with different drying crafts

试验结果显示，批量生产时颗粒的干燥温度65 ℃，干燥时间4 h～5 h，可以满足产品质量要求。

2.2.4 颗粒粒度

不同粒度颗粒收率及硒含量结果分别见表7、表8。

表7 不同粒度颗粒收率Table 7 The yield of the granules with different granularity

表8 不同粒度颗粒硒含量Table 8 The Selenium concentration of the granules with different granularity

颗粒的粒度在10 目～50 目，颗粒收率达到85%以上；硒含量符合质量要求。

表5～表7 中出现“-”为初试时该项未进行测定，无数值。

2.2.5 辐照灭菌剂量

检验辐照前及不同剂量辐照后样品的微生物测定结果见表9；将辐照后样品于37 ℃、75%湿度条件做加速试验，不同时间取样，微生物指标检验结果见表10。

表9 辐照前、不同剂量辐照后微生物检验结果Table 9 The Microbial test results of the sample without radiation and the sample after radiation with different dosage

采结果显示，实际辐照剂量≥4.2 kGy，样品微生物指标即可达到产品质量标准规定。辐照剂量6.5 kGy时，金黄葡萄球菌由阳性结果转为阴性结果。加速稳定性试验0、30、60、90、120、180 d 微生物指标检测结果均符合企业标准，未见指标结果有较大变动，辐照剂量选择6 kGy～8 kGy，可保证保质期内产品质量。

表10 辐照后加速试验微生物指标检验结果Table 10 The Microbial test results of the sample after radiation in accelerated test

2.2.6 成品质量与稳定性

按照试验确定工艺参数，生产验证3 批产品，功效成分、理化指标检验结果见表11，稳定性试验结果显示在保质期产品质量符合标准规定。

表11 三批产品功效成分及理化指标检测结果Table 11 The efficacy components，physical and chemical indicators of three batches samples

3 讨论

1）植物性原料进行制剂制备，由于纤维与其他辅料的不相溶性，使颗粒成型较困难，原料粉碎成适当的细度，及适当的辅料和润湿剂，通过正交试验可以得到满意的成品颗粒。我们选择了80 目～100 目的硒麦芽粉，乳糖、糊精和60%乙醇溶液，能够保证该产品颗粒剂的生产和符合技术要求。

2）颗粒剂的含水量对产品保质期内的质量有较大影响，保健食品颗粒剂产品规定了水分指标。但对颗粒剂不但要考虑水分指标，还应考虑到颗粒的溶化性指标，对功效成分的溶出、吸收及焦屑的影响。在对不同批量颗粒进行的干燥温度、时间选择试验中，确定干燥温度65 ℃，干燥时间4 h～5 h，成品颗粒的水分、溶化性均符合规定。

3）在颗粒粒度分布试验中发现，不同粒度颗粒的硒含量有一定的差别，主要表现在50 目以下的细粉中，硒含量略低于10 目～50 目成品，但也在范围内。分析原因可能是与硒麦芽的硒分布有关，在出芽过程中，种子本身含有的淀粉等成分发生转化，发育成的硒麦芽以植物性纤维为主要成分，粉碎和制粒过程，保留较多。若主料粉碎150 目以上，这个问题也许会解决，该工作正在研究探讨中。

4）低剂量辐照食品对食品糖粉、蛋白质、脂肪和维生素没有影响，适当的剂量辐照食品可以降解食品中农药残留，减轻食品过敏，杀死有害微生物，提高食品品质。因此辐照食品也是安全的[5]。该产品辐照灭菌剂量选择试验结果表明辐照剂量≥4.2 kGy，样品微生物指标即可达到产品质量标准规定。辐照剂量6.5 kGy时，金黄葡萄球菌由阳性结果转为阴性结果。因此，在确保产品营养品质情况下，尽可能使用低剂量进行辐照。

[1]李以暖,薛立文.富硒保健食品硒含量标准探讨[J].广东微量元素科学,2000,7(5)：18-21

[2]牟维鹏.不同化学形式硒的毒性作用机制[J].医学卫生学分册,2001,28(4)：202-205

[3]肖颜颜,王晓洁,戴小曼,等.富硒大麦苗对小鼠免疫功能的调节[J].食品科学,2009,30(23)：401-405

[4]董吴昱,刘建宇,李玉柱,等.预混营养素混合均匀度作为质量控制指标的研究[J].食品科学,2002,23(1)：53-55

[5]王炳奎,吴庆,熊立东.食品辐照对食品品质的影响及其安全性[J].食品科技,2010,35(4)：307-309

[6]国家药典委员会编.中华人民共和国药典一部[S].北京：中国医药科技出版社,2010：附录ⅩⅢB