三种方法测定饲料水分的比较研究

2013-07-17杨尚霖王斌星郭春华

四川畜牧兽医 2013年2期

杨尚霖，王斌星，柏雪，郭春华

（西南民族大学生命科学与技术学院，四川成都 610041）

饲料水分含量是饲料重要的质量指标之一，水分的多少直接关系到饲料的品质，从而影响到加工企业的经济效益。如果饲料水分含量超过规定的标准，饲料就容易发霉变质，不仅不利于保存，还会使营养成分的含量相对减少，从而降低饲料品质；若水分含量太低，会直接影响饲料的适口性，并造成重量损失，使饲料加工企业的经济效益下降。在饲料加工过程中，适宜的水分含量有利于制粒，能提高饲料产品的加工质量和生产效率，降低加工成本。如何控制饲料的水分含量，成为饲料加工企业普遍关心的问题。因此，对饲料水分进行准确测定是保证饲料产品质量和饲料加工企业效益的关键之一。

测定饲料水分常用的方法有热干燥法、蒸馏法和卡尔·费休氏法。热干燥法又包括：常压干燥法，此法最常用，我国的国标法GB/T 6435-1986（以下简称国标法8版）和GB/T 6435-2006（以下简称国标法06版）对饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定均采用这种方法；真空干燥法，利用较低温度在减压下进行干燥以排除水分，主要适用于高温加热时易分解的样品；红外线干燥法，主要用于快速测定。蒸馏法多应用于含较多其他挥发性物质的样品的水分测定。卡尔·费休氏法一般适用于含水分较低、加热容易变质分解的样品，该法操作起来比较简单，但是加热温度等掌握不好，经常会出现不同的测定结果，从而引起争议。

众所周知，国标法测定结果准确可靠，但是耗时太长，无法满足生产需要。饲料企业为了节约时间常采用快速法测定饲料水分，这样可缩短分析测定时间，也减少耗能，但准确度如何，有待商榷。所以找出准确、快速测定饲料水分的方法对科研单位和饲料企业都具有重要意义。本研究旨在比较国标法86版、国标法06版与快速法三种水分测定方法的准确性和相关性，为饲料企业选择可靠的水分测定方法提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料按照GB/T 14699.1-2005饲料采样方法，从成都某饲料生产企业原料库采集玉米、糠粕、粉渣、洗米糠、小麦、酒糟粉和豆粕7种饲料20个样品，每个样品采集1000g。样品带回实验室，按四分法缩减饲料样品至500g，粉碎过40目筛，再用四分法缩减至200g，装入自封袋保存备用。

1.2 三种测定方法

1.2.1 国标法86版测定步骤按照国标GB/T 6435-1986规定的方法进行。用已恒重的称样皿称取两份平行试样，每份2～5 g（含水重0.1 g以上，样品厚度4 mm以下），精确至 0.0002g。不盖称样皿盖，在（105±2）℃烘箱中烘3h（以温度到达105℃开始计时），取出。盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g。

1.2.2 国标法06版测定步骤按照国标GB/T 6435-2006规定的方法进行。参照国标GB/T 6435-1986规定的方法进行称样皿烘干和恒重。并用已恒重的称样皿称取2份平行试样，每份5g（含水量0.1g以上，样品厚度4mm以下），精确至1mg。103℃烘箱中干燥4h±1min，然后在干燥器中冷却30min，称重，精确至1mg。

1.2.3 改进快速法测定步骤参照国标GB/T 6435-1986规定的方法进行称样皿烘干和恒重（2次重量之差小于0.0005g为恒重）。并用已恒重的称样皿称取2份平行试样，每份5 g（含水量0.1 g以上，样品厚度4 mm以下），精确至 0.2mg。（135±2）℃烘箱中烘 45min后取出，于干燥器中冷却30min后再称重，精确至0.0002g。1.3 统计方法采用Excel 2007进行统计分析，对三种方法的测定结果进行相关与回归分析，并对三种方法的差异性检验采用配对t检验。

2 结果与分析

2.1 国标法86版测定结果采用国标法86版测定水分的结果见表1。从表1可以看出，若严格按照国标法86版，则饲料样品需要恒重3～8次，平均4.4次才能达到“两次称重之重量差小于0.002g”的要求。

表1 国标法86版水分测定结果及恒重次数

2.2 三种方法测定结果的比较国标法86版、国标法06版和快速法测定水分的结果列于表2。从表2可知国标法86版和国标法06版的测定结果相差很小，有正有负，平均相差为零，20个样品的平均水分含量均为11.67%，经配对t检验，显示差异不显著（P=0.994）；而快速法测定的水分均高于国标法86版和国标法06版的测定结果，平均高0.29个百分点，经配对t检验，显示差异极显著（P＜0.01）。

表2 三种水分测定方法的结果及比较 %

2.3 三种方法测定结果的相关性分析对三种方法测定的水分值（见表1）进行相关分析，得出国标法86版与国标法06版的相关系数r=0.998 7（P＜0.01），国标法86版与快速法的相关系数r=0.998 2（P＜0.01），国标法06版与快速法的相关系数r=0.999 2（P＜0.01）。国标法86版和国标法06版对快速法的回归方程分别为：y=1.0093x（快速法）-0.3998，R2=0.9955（见图 1）；y=1.023 4x（快速法）-0.5681，R2=0.9982（见图 2）。

3 小结

国标法86版在105℃条件下首次烘3h，但需要恒重多次才能达到要求，因此费时耗能；国标法06版在103℃条件下烘4h，只烘1次，其结果与国标法86版一致。因此国标法06版比国标法86版更节约时间，且减少能耗。快速法在135℃条件下烘30min，也只烘1次，其水分测定值比国标法86版和国标法06版平均高0.29个百分点，但与两国标法有极显著相关。生产中可采用快速法测定水分，再通过回归方程进行校正，即可得到较准确的水分值，且省时节能。