氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药砷含量的分析

麦海燕 黄小舟 肖佩玉

（中山大学附属第三医院，广东 广州 510630）

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药砷含量的分析

麦海燕 黄小舟 肖佩玉

（中山大学附属第三医院，广东 广州 510630）

目的 探究氢原子发生-原子荧光光谱法测定中药砷的含量。方法 选取5种常见的中药材（黄连、黄岑、生地黄、金银花、连翘），应用原子荧光光谱法对这些中药材中的砷含量进行分析。结果 从测定的结果来看，5种清热类中药材黄连、黄岑、生地黄、金银花、连翘的砷含量分别为304.8ng/g、520.8ng/g、324.7ng/g、356.2ng/g、317.4ng/g。结论 这5种常见的中药材中砷含量均在安全范围以内，没有超出国家安全标准，而且原子荧光光谱法对于测定中药中的砷含量精密度高且操作简便易行，可以大力推广。

氢化物发生；原子荧光光谱法；中药；砷含量

砷是一种著名的的化学元素，化学符号为As，原子序号33。它是一种有毒的类金属，在中国古代被称为砒霜，因其对人体有极大的害处，所以世界范围内对于药品中砷的含量都有极其严格的规定[1]。中医是我国的传统医学，中药更是中医中不可或缺的一个重要组成部分，中药中是否含有砷，以及含量是多少，是否在国家安全范围以内，成为近年来研究人员越来越关心的话题。本研究应用氢原子发生-原子荧光光谱法对5种常见中药中的砷含量进行了测定，现报道如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

选取5中常见的清热类药物进行砷含量的测定，5种清热类中药材分别为黄连、黄岑、生地黄、金银花、连翘。

1.2 仪器与药品试剂

原子荧光分光光度计，砷原子荧光专用灯，5种中药材：黄连、黄岑、生地黄、金银花、连翘，以及各种分析纯试剂砷标准液、硫脲溶液、硼氢化钠溶液、盐酸溶液、浓硝酸溶液、过氧化氢溶液，二次蒸馏水。

1.3 砷含量测定方法

将药材粉碎并过80目筛，精密称取500mg，另取一100mL烧杯，将中药材加入其中，然后加入5∶1混合的浓硝酸、过氧化氢混合液15mL，然后加热，等待烧杯中的反应基本结束后，立即停止加热，冷却，然后再加入过氧化氢溶液1mL，继续加热，如此反复多次，直到烧杯中的溶液变得澄清，将所得溶液移至50mL容量瓶之内，加入蒸馏水至刻度，如此对样品进行处理后，然后运用原子荧光光谱法对药材中的砷含量进行测定[2]。5种药材全部按照此种方法进行砷含量测定。

1.4 统计学方法

结果采用SPSS 10.0统计学软件进行处理并进行统计学分析，组间对比用χ2检验，计量资料采用t检验，P＜0.05为差异具有统计学意义。

2 结 果

通过原子荧光光谱法对5种中药材砷含量进行测定后，5种清热类中药材黄连、黄岑、生地黄、金银花、连翘的砷含量分别为304.8ng/ g、520.8 ng/g、324.7ng/g、356.2ng/g、317.4ng/g（表1），以上结果为我们对每种药物进行了5次重复试验后的平均值，实验可重复性高。5种中药药材砷含量均未超出国家安全标准，安全可靠。样品回收率为92.7%～98.9%。

表1 5种中药材砷含量结果

3 讨 论

砷是一种世界公认的有毒的类金属，中国古代砒霜的成分就是三氧化二砷，对人体有极大的害处，各个国家对于药品中砷的含量都有极其严格的规定。中医中药都是从我国古代流传至今的，具有悠久的历史，也经受住了时间的考验，但随着经济的发展以及科技的进步，人们对于健康越来越重视，中药中是否含有砷，以及含量是多少，是否在国家安全范围以内，成为近年来研究人员越来越关心的话题[3]。

本研究应用氢原子发生-原子荧光光谱法对5种常见中药中的砷含量进行了测定，取得了较为满意的结果。

本研究采用了氢化物发生-原子荧光光谱法对5种常见的清热类中药材（黄连、黄岑、生地黄、金银花、连翘）的砷含量进行了测定。有研究表明[4]，还原剂硼氢化钠的浓度、载气流量以及阴极灯电流等试验条件都会对实验结果有着比较大的影响，所以本研究也对原子荧光光度计的最佳工作条件进行了探究，研究表明其最佳的工作条件为负高压300V，灯电流60mA，载气流量500mL/min，而本研究选择的硼氢化钠的浓度为25g/L。我们在对5种中药材的砷含量进行测定时，也采用了这种条件。

从测定的结果来看，5种清热类中药材黄连、黄岑、生地黄、金银花、连翘的砷含量分别为304.8ng/g、520.8ng/g、324.7ng/g、356.2ng/g、317.4ng/g，我们也对实验的可重复性进行了探究，以上结果为我们对每种药物进行了5次重复试验后的平均值。5种中药药材砷含量都在300～550ng/g之间，均未超出国家安全标准，所以说都是安全的。样品回收率为92.7%～98.9%。

综上所述，本组选择的5种中药材的砷含量均未超出国家安全标准，而且与其他砷含量测定的方法（比如说化学法、比色法）相比，原子荧光光谱法操作更加简便，精密度也更高，值得大力推广。

[1] 朱永琴,石杰.氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷[J].光谱实验室,2010,27(4):1651-1653.

[2] 李娜.氢化物测定-原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷[J].微量元素与健康研究,2005,22(3):51-52.

[3] 杨莉丽,高丽荣,张德强.氢化物测定-原子荧光光谱法测定中药中微量砷[J].分析化学,2003,31(9):1152.

[4] 胡广林,王博琴,梁振益.氢化物测定-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷[J].理化检验-化学分册,2008,44(2):159-161.

Hydride Generation-atomic Fluorescence Spectrometric Method for the Determination of Arsenic Content Analysis of Traditional Chinese Medicine

MAI Hai-yan, HUANG Xiao-zhou, XIAO Pei-yu
(The Third Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University, Guangzhou 510630, China)

Objective To explore the determination of arsenic content in traditional Chinese medicine by atomic fluorescence spectrometry atomic hydrogen generation. Methods Selected 5 kinds of Chinese herbal medicine (Rhizoma Coptidis, Radix Scutellariae, rehmannia root, honeysuckle, forsythia), analyzed of arsenic content in the Chinese herbal medicine by atomic fluorescence spectrometry. Results The arsenic content of 5 kinds of traditional Chinese medicine Coptis, Scutellaria baicalensis, heat-clearing in Rehmannia Root, honeysuckle, forsythia were 304.8ng/g, 520.8 ng/g, 324.7 ng/g, 356.2 ng/g, 317.4 ng/g,respectively. Conclusion The arsenic content of these 5 kinds of common conclusions in Chinese traditional medicine is in the safe range, not exceeding the national safety standards, and atomic fluorescence spectrometry for the determination of arsenic content in high precision and easy operation of the traditional Chinese medicine.

Hydride generation; Atomic fluorescence spectrometry; Chinese traditional medicine; Arsenic content

R284

B

1671-8194（2013）19-0048-02