半夏止咳糖浆质量标准研究

阳文武张德伟肖 琦李柏群

1.重庆万州食品药品检验所，重庆 万州 404000；2.重庆三峡中心医院药剂科，重庆 万州 404000

半夏止咳糖浆质量标准研究

阳文武1张德伟1肖 琦1李柏群2*

1.重庆万州食品药品检验所，重庆 万州 404000；2.重庆三峡中心医院药剂科，重庆 万州 404000

目的：提高半夏止咳糖浆的质量标准。方法：采用高效液相色谱法对半夏止咳糖浆中的麻黄进行鉴别，对橙皮苷进行含量测定。麻黄采用迪马C18，以乙腈－0.1%磷酸溶液（9∶91）为流动相，流速为1.0 ml／min，检查波长为210nm。橙皮苷采用迪马C18，以甲醇－0.5%冰醋酸溶液（40∶60）为流动相，流速为1.0 ml／min，检查波长为283nm。结果：麻黄供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致，阴性对照无相应的色谱峰出现。橙皮苷进样量在0.09348～2.33700μg范围与峰面积线性关系良好，r＝0.9996，平均回收率为100.25%。结论：该方法准确、重复性好，可用于半夏止咳糖浆的质量控制。

半夏止咳糖浆；麻黄；盐酸麻黄碱；橙皮苷；高效液相色谱

半夏止咳糖浆是由姜半夏、陈皮、麻黄等八味药组成的复方制剂，收载于 《国家药品标准·中药成方制剂》第十四册，具有止咳祛痰之功，用于风寒咳嗽，痰多气逆［1］。原标准只有检查项，为更有效的控制本品质量，保证用药安全，运用HPLC法对方中麻黄进行鉴别，对橙皮苷进行含量测定。

1 仪器与试药

Agilent1100、岛津LC－20A高效液相色谱仪；盐酸麻黄碱对照品（批号：171241－201007）、橙皮苷对照品（批号：110721－201014）均由中国药品生物制品检定所提供；甲醇、乙腈、磷酸、冰醋酸均为色谱纯，水为超纯水；半夏止咳糖浆 （重庆东方药业股份有限公司，批号分别为120201、120202、120203）。

2 方法与结果

2.1 麻黄HPLC鉴别［2～3］

2.1.1 色谱条件和系统适用性 色谱柱：迪马C18（5μm，4.6×250mm）；流动相：乙腈－0.1%磷酸溶液（9∶91）；流速：1.0 ml／min；检查波长：210nm。理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

2.1.2 溶液制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1m l含25μg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取供试品溶液5ml至中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径1.5cm）上，用50%的甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml，置10ml量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。取缺麻黄的阴性样品5ml，同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。

2.1.3 测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.1.4 结果 供试品的保留时间与对照品主峰的保留时间一致，阴性对照品无相应的色谱峰出现。结果见图1。

图1 HPLC色谱图

2.2 橙皮苷含量测定［2］［4］

2.2.1 色谱条件和系统适用性 色谱柱：迪马C18（5μm，4.6×250mm）；流动相：甲醇－0.5%冰醋酸溶液（40∶60）；流速：1.0 m l／min；检查波长：283nm。理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。

2.2.2 溶液制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成20μg／m l的溶液，作为对照品溶液。精密吸取供试品溶液10ml置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，分取正丁醇夜，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。取缺陈皮的阴性样品10ml，同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。

2.2.3 专属性试验 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液各10μl，依法进行测定，结果阴性对照品溶液无干扰。见图2。

图2 HPLC色谱图

2.2.4 线性关系考察 分别精密吸取质量浓度为0.09348 mg／ml的橙皮苷对照品溶液1、5、10、15、20、25μl进样，测定峰面积，以峰面积对进样量进行回归，得方程为Y＝4129X＋23.14，r＝0.9996（n＝6）。结果表明，橙皮苷进样量在0.09348～2.33700μg范围内与峰面积线性关系良好。

2.2.5 精密度实验 精密吸取对照品溶液，连续进样6次，每次10μl。结果的RSD＝0.68%。

2.2.6 稳定性实验 取同一供试品溶液，每2 h进样1次。结果峰面积的RSD＝1.0%，表明供试品溶液中橙皮苷在10 h内稳定。

2.2.7 重复性实验 取同一批号样品6份，按样品溶液制备方法操作，测定橙皮苷峰面积。结果的RSD＝1.1%，表明方法的重复性良好。

2.2.8 加样回收试验 精密量取已知含量的样品6份，分别加入橙皮苷对照品适量，按2.2.2项下方法处理，依法测定，计算回收率，结果见表1。

2.2.9 样品测定 取本品3批（批号分别为120201、120202、120203），依法进行测定，结果分别为0.038、0.037、0.039mg／m l。

表1 橙皮苷加样回收试验结果（n＝6）

3 讨论

取橙皮苷对照品溶液在200～400nm波长之间进行紫外光谱扫描，测得其最大吸收波长为283nm，故意283nm为检测波长。

［1］WS3－B－2681－97，半夏止咳糖浆［S］.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典 （一部）［M］.北京：中国医药科技出版社，2010：300－301，176－177.

［3］崔静茹，杜智敏.半夏止咳糖浆的制备与鉴别 ［J］.实用心脑肺血管病杂志，2008，16（7）：61－62.

［4］王建安，江海，陈文强，等.柑橘组织中橙皮苷的分析 ［J］.湖北农业科学，2013，52（7）：48－49.

The Quality Standard for Banxiazhike Syrup

YangWenwu1Zhang Dewei1XiaoQi1Li Boqun2
（1.Wanzhou Institute for Food and Durg Control，Wanzhou Chongqing 404000；2.Chong Qing Three Gorges Centre Hospital，Wanzhou Chongqing 404000）

Objective：To improve the quality standard of BanXiaZhiKe Syrup.Methods Herba Ephedrae was identified by HPLC.The Diamonsil C18 column was used with themobile phase of acetonitrile－0.1%phosphoric acid（9∶91）ata flow rate of1.0 ml／min and the detection wavelength was setat210nm.The contentofhesperidin was determinated by HPLC.The Diamonsil C18 column was used with themobile phase ofmethanol－0.5%acetic acid（40：60）at a flow rate of 1.0 ml／min and the detection wavelength was set at 283nm..Results The test solution peak retention time and peak retention time of the reference solution consistent with the negative control without the corresponding peaks.Hesperidin was linear within 0.09348～2.3371μg，r＝0.9996 and the average recovery ratewas100.25%.Conclusion Themethod is accurate and better repeatable，which can be used for the quality control of Banxiazhike Syrup.

Banxiazhike Syrup；Herba Ephedrae；Ephedrine Hydrochloride；Hesperidin；HPLC

R284.1

A

1007－8517（2013）20－0014－02

2013.08.20）