重视实验基本操作 提高化学学习能力

徐洪升

一、实验安全与防护

例1.下列实验基本操作（或实验注意事项）中，是处于实验安全考虑的是（ ）

①给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石 ②酒精灯内的酒精不能小于酒精灯容积的三分之一 ③点燃可燃性气体前要验纯 ④稀释浓硫酸时，要将浓硫酸慢慢沿器壁流入水中

A.①②③④ B.①③④

C.③④ D.③

解析：在化学实验操作中首先要注意实验安全，①中加碎瓷片或沸石是防止液体暴沸，②和③是防止爆炸，④是防止液滴飞溅伤人。故选A。

小结：实验操作需“五防”

1.防止火灾

化学药品中有很多是易燃物，在使用时若不注意可能酿成火灾。所以，对易燃物：（1）必须妥善保管，放在专柜中，远离火源。易燃品、强氧化剂、钾、钠、钙等强还原剂要妥善保管；（2）使用易挥发可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸散，添加易燃品一定要远离火源；（3）进行加热或燃烧实验时要严格操作规程和仪器选用，如蒸馏时要用冷凝器等；（4）易燃物质用后若有剩余，绝不能随意丢弃，如残留的金属钠应用乙醇处理，白磷应放在冷水中浸泡等。

2.防止爆炸

各种可燃气体与空气混合都有一定的爆炸极限，点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。特别是氢气，在点燃氢气或加热与氢气反应的物质前，都必须检验其纯度。

3.防止倒吸引起爆裂

加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。玻璃的膨胀系数比较小，冷热不均会造成玻璃容器爆裂，甚至溅伤实验人员。

4.防止有害气体污染空气

有毒气体，如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等酸性气体，用强碱溶液吸收（通常用浓NaOH溶液）；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如，气态烃虽无毒性，应当点燃除掉；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。

5.防止暴沸

加热液体时，由于它们的沸点一般比较低，一旦温度过高，液体局部过热，会形成暴沸现象，反应溶液甚至冲开橡皮塞溅伤实验者，所以，在反应容器中要放一些碎瓷片。

二、物质的分离与提纯

例2.为下列混合物的分离或提纯提供正确的方法：

（1）除去食盐水中的泥沙 ；

（2）分离水和汽油的混合物 ；

（3）分离四氯化碳（沸点为76.75 ℃）和甲苯（有机溶剂，与CCl4互溶。沸点为110.6 ℃）的混合 ；

（4）从食盐水中提取氯化钠 。

解析：若要正确解答此题则必须清楚各种分离方法依据的原理。答案（1）过滤。（2）分液。（3）蒸馏。（4）蒸发。

小结：

1.常见的物质分离的方法有如下几种：

过滤：过滤是利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的一种方法。操作时要做到“一贴、二低、三靠”。“一贴”即滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有气泡（操作时要用手压住，用水润湿）；“二低”即滤纸的边缘低于漏斗口，漏斗里的液体低于滤纸的边缘；“三靠”即倾倒液体的烧杯尖口要紧靠玻璃棒，玻璃棒的末端轻靠在三层滤纸的一边，漏斗下端的管口紧靠烧杯内壁。

2.蒸发：蒸发是利用加热的方法，使溶液中溶剂不断挥发而析出溶质（晶体）的过程。蒸发时要注意：（1）蒸发皿中液体的量不得超过容积的三分之二。（2）蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，以防止局部温度过高而使液体飞溅。（3）当加热至（大量）固体出现时，应停止加热利用余热蒸干。（4）不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫上石棉网。（5）坩埚钳用于夹持蒸发皿。

3.蒸馏：蒸馏除了可以把互溶但沸点不同的物质从液态混合物中分离出来以外，还可以将溶解在液体里的非挥发性杂质（例如无机盐）除去。例如，将离子含量较高的水加热至沸腾，使水变成水蒸气蒸发出来，然后将水蒸气冷凝，使其成为液态水，从而将不挥发的物质留下来与水分离，制得纯净的蒸馏水。蒸馏操作的注意事项如下：

（1）蒸馏烧瓶中所盛液体，最多不超过其容积的，加热时，不得将液体全部蒸干。

（2）测量馏出物沸点的温度计，其水银球与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，这样所测得的沸点较准。

（3）冷凝器中冷凝水水流的方向，应是进水管口在下，出水管口在上，水流速度不必太快，只要能使蒸气在通过冷凝器后全部转化为液体即可。

（4）冷凝下来的液体须用牛角管导入细口的锥形瓶内，不可用烧杯等广口容器承接。

特别提醒：

①若需提纯的物质达到沸点时就会分解，则应采用减压蒸馏。

②一般情况下，烧瓶中所盛物质全部为液体时，易暴沸，此时需向其中加几块洁净的沸石或碎瓷片，可起防暴沸作用。

4.萃取：萃取是利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。萃取操作的注意事项：（1）萃取所用的萃取剂（即溶质在其中溶解度较大的溶剂）必须与原溶剂互不相溶，溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。（2）为了使萃取剂与原溶液充分混合，应该用力振荡。塞紧上口玻璃塞，右手压住分液漏斗上口部塞子，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡。（3）放出下层液体时，绝不可将上层液体一同放出，即使已经将下层液体收集好，上层液体也不能由分液漏斗的下口放出，只能由上口倒出。

特别提醒：

①待液体分层后，将分液漏斗上口的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，下层液体方可放出，若不打开分液漏斗上口的玻璃塞，或没有使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，则分液漏斗内形成了负压，液体会放不出来。

②常见与水互不相溶的溶剂有：四氯化碳（密度比水大）、苯（密度比水小）等。