气相色谱-质谱联用法在食品安全分析中的应用

王建玲，候学会，王国庆

（1.郑州牧业工程高等专科学校质量检测与管理系，河南 郑州 450008；2.郑州轻工业学院应用化学系，河南 郑州 450002）

随着社会的进步和人民生活水平的不断提高，人们对食品质量要求与日俱增，追求科学、安全、营养均衡的生活理念在不断增强。尤其食品安全问题在21世纪已成为世界关注的焦点，近年来食品安全恶性事件频频发生如苏丹红事件、三聚氰胺事件和瘦肉精事件等。食品中有害物质的残留对人体产生直接或潜在的危害，若不加以控制，将对人体健康造成损害。但由于食品中有毒有害物质种类和组分繁多，需要检测的含量又低，因此食品安全分析要求分析检测方法必须方便、准确和快速。

气相色谱—质谱（GC-MS）联用技术结合了色谱强大的分离功能和质谱准确的鉴别功能，具有高灵敏度、高选择性、高分离能力、检出限低、分析速度快、应用范围广和自动化程度高等特点，可以实现多种化合物的同时测定。近年来在食品安全分析中得到了广泛的应用并发挥着非常重要的作用。重点对气相色谱—质谱联用技术在食品添加剂分析、农药残留分析、兽药残留分析和食品污染物质分析中的应用进行综述。

1 GC-MS 在食品添加剂分析中的应用

食品添加剂是指用于改善食品色、香、味等品质、延长食品保存期、便于食品加工的一类天然或化学合成物质，主要有防腐剂、甜味剂、着色剂、抗氧化剂、香精香料等。滥用食品添加剂可以引起人体慢性中毒或者急性、亚急性中毒，不同的添加剂对人体器官产生不同的损害。近年来，随着食品安全问题的多发和人们对食品安全性的关注，人们愈发关注食品添加剂的用量问题，因此在食品添加剂的使用中明确限定了食品添加剂的种类、最大使用量、残留量和应用范围。

1.1 防腐剂

使用防腐剂可防止食品因微生物引起的腐败变质，提高食品稳定性，从而保持食品鲜度、延长食品保质期，但研究表明，食品中添加过量的防腐剂，食用后会对人体造成潜在危害[1]，因此我国对每种防腐剂的适用范围和使用量进行了严格的限制。陈琦等[2]建立了用搅拌棒吸附萃取进行前处理，气相色谱—串联质谱（GC-MS/MS）同时测定饮料和果酱中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸庚酯等7 种防腐剂的方法。通过对GC-MS 条件参数的优化，对我国食品添加使用卫生标准限量添加的19 种防腐剂和抗氧化剂及13 种超范围使用的非法添加物进行快速定性筛查[3]。姜晓辉[4]把食品经酸化后，用甲基叔丁基醚作为萃取溶剂提取样品中防腐剂和抗氧化剂，采用GC-MS 同时测定了7 种防腐剂和3 种抗氧化剂的含量。向俊等[5]用中空纤维膜液相萃取技术和气相色谱-离子阱质谱联用对食品中的对羟基苯甲酸甲酯等4 种防腐剂和叔丁基-4-羟基苯甲醚等3 种抗氧化剂进行测定，该方法线性范围为0.4 mg/kg～80 mg/kg，检出限为0.002 μg/kg～8.0 μg/kg，加标回收率94%～115%，相对标准偏差（RSD）为4.38%～9.34%。

1.2 甜蜜素

甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，是一种非营养的低热量合成甜味剂，风味似蔗糖，而甜度是蔗糖的30 倍～50 倍，其口感好，且价格低廉，被大量的添加于饼干、糕点、饮料、果冻和各种调味品中，近年来发现甜蜜素可能有致癌性，其代谢产物环己胺对血管系统和睾丸有毒理作用，特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。世界卫生组织食品添加联合委员会规定甜蜜素日允许量值仅为每日每公斤体重0～11 mg[6]，为此许多国家已禁止或限制使用甜蜜素。沈伟健等[7]建立了GC-MS 法测定含蛋白食品中的甜蜜素的方法。该方法准确度和灵敏度高，通过衍生化反应体系改善了质谱性能，提高了抗干扰能力，可作为确证方法用于蛋白质食品中甜蜜素的测定。林雁飞等[8]采用气相色谱-质谱选择离子检测（GC-MS/SIM）技术，测定了VC泡腾片中甜蜜素的含量。该方法线性范围为0.05 mg/L～10 mg/L，检出限为0.6 mg/kg～8.0 mg/kg，加标回收率90.5%～96.9%，相对标准偏差（RSD）小于4%.

1.3 三聚氰胺

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被广泛用作塑料产品、胶类制品、防火材料及化肥等化工原料。因其结构中含有多个氨基而被一些不法商贩添加到植物蛋白中以提高食品中蛋白质的含量。2008 年我国发生的因在婴幼儿奶粉中非法添加三聚氰胺而导致食用此奶粉的一些婴幼儿患病甚至死亡的毒奶粉事件，引起了国内外对食品中三聚氰胺的高度关注。董伟峰等[9]用无水甲醇超声提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，外标法定量，建立了GC-MS/MS测定奶粉、液态奶及鸡蛋试样中三聚氰胺新方法，该方法的最低检出限为0.05 mg/kg。卢也举等[10]采用GCMS/MS 的多反应检测模式测定食品中三聚氰胺，最低定量检测限（S/N=10）为1 μg/kg，在0.1 μg/L～100 μg/L内具有良好的线性关系。朱磬乐等[11]以三聚氰胺-15N3为内标定量，建立了鸡肉中三聚氰胺GC-MS 测定方法。该方法准确、灵敏，适用于食品安全的确证分析。在选择离子模式检测下，GC-MS 可快速测定牛奶[12]、奶粉及奶制品[13]和生鲜乳[14]中的三聚氰胺。

1.4 苏丹红

苏丹红是一种人工合成的工业染料，包括苏丹红I 号、苏丹红Ⅱ号、苏丹红Ⅲ号和苏丹红Ⅳ号，主要用于为溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋、地板等的增光。苏丹红在降解过程中会产生具有毒性的苯胺和萘酚，对人体具有强烈的致癌作用，我国和欧盟都一直禁止在食品生产和加工中使用苏丹红。苏小川等[15]应用GC-MS/SIM 检测技术，测定了调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红I 号、Ⅱ号色素，苏丹红I 号、Ⅱ号分别在0.58 mg/L～18.9 mg/L 及0.31 mg/L～19.8 mg/L 浓度范围内，具有良好的线性关系；样品的回收率为85.5%～95.4%（直接萃取法）和80.7%～88.1%（氧化铝柱净化法），相对标准偏差（RSD）为3.64%～7.14%。样品称重为5.0 g 时苏丹红I 号和Ⅱ号检出限分别为0.005 8 mg/kg 和0.007 6 mg/kg。张胜帮等[16]以菲-氘10（Phenanthrened10）为内标，建立了GC-MS/SIM 同时测定食品中苏丹红I～Ⅳ的方法。在实验条件下，苏丹红I～Ⅳ的方法线性范围为0.1 mg/L～40 mg/L，回收率均在82.2%～89.3%之间，方法检出限为0.000 2 μg/kg～0.01 μg/kg。

2 GC-MS 在农药残留分析中的应用

农药在农业生产过程中的使用越来越频繁，农药被大量使用后一部分农药会直接或间接残存于谷物、果品、蔬菜、畜产品、水产品、土壤和水体中，同时，由于加工生产线传递，原材料中残留的农药随生产线进入二级食品中，对人体健康造成了危害。目前，食品中农药残留不仅已成为公认的食品安全和环境安全问题，也成为各国政府保障国民健康和国际贸易中实施技术壁垒的重要手段之一。农药残留检测一直是国际食品质量安全领域的热点问题，各国均制定了数量越来越多、要求日益严格的农药残留标准。食品中发现的残留农药主要包括有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类以及氨基甲酸酯类农药等。近年来，GC-MS 已成为农药残留检测的重要手段。

胡艳云等[17]建立了柱头进样，采用GC-MS 法直接测定了基体复杂的动物食品中热不稳定性氨基甲酸酯农药残留的方法。薛萍等[18]研究了选择离子GCMS 法测定乳及乳制品中2，6-二异丙基萘、七氟菊酯等17 种拟除虫菊酯类农药残留的方法，同时优化了预处理方法和GC-MS 分析条件。该方法的检出限为0.002 mg/kg～0.2 mg/kg，能满足国内外乳制品菊酯类农药的残留限量水平的要求。李楠等[19]用串联PSA 固相萃取柱净化，在多重反应模式（MRM）检测下，用GCMS/MS 测定了花生油、葵花籽、核桃仁和杏仁中185种农药残留的方法。185 种农药在坚果样品中的检测限（S/N=5）为0.02 μg/k～526.4 μg/kg，该方法灵敏、准确、简便，可用于坚果中农药残留的日常检测。郑锋等[20]通过对GC-MS 的条件优化，用凝胶渗透色谱净化，GC-SIM/MS 方法同时测定了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191 种农药的残留量。该方法涵盖了有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药的测定，方法的回收率为70%～120%，最小检出限和最低定量限分别为0.002 mg/kg～0.3 mg/kg 和0.007 mg/kg～1.2 mg/kg，相对标准偏差为0.6%～21.6%。李红平等[21]用加速溶剂萃取法（ASE）提取样品，固相萃取法（SPE）净化，GCMS/MS 方法分析了茶叶中88 中农药残留量。宋莹等[22]建立了GC-MS/MS 快速检测桃、樱桃和荔枝中多效唑农药残留的分析方法。结果表明，本方法简便、快速、安全、价格低廉、重现性良好，可用于水果样品中多效唑农药残留的快速确证检测。姜俊等[23]建立了蔬菜中64 种农药残留固相萃取——全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC-TOF-MS）的测定方法。利用GC-MS/SIM 同时测定了竹笋中有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、三唑类和杂环类等40 种农药的含量[24]。苏建峰等[25]建立了固相萃取，GC-MS 法检测饺子、包子、蔬菜等混合食品中19 种菊酯类农药残留的分析方法。把溶剂转移净化用于农药多残留分析的前处理，采用GC-MS/SIM 分析方法，外标法定量，对大蒜中283 种农药进行测定，取得了满意的结果[26]。将分散液相萃取技术与GC-MS 相结合，建立了蔬菜中10 种残留农药的快速分析方法[27]。郭永泽等[28]用外标法定量建立了GC-MS/SIM 方法测定大白菜、苹果、大豆和豆沙中211 种农药残留。结果表明211 种农药在0.05 mg/L～0.5 mg/L 范围内线性关系良好，相关系数为0.975～0.998，定量下限为0.002 mg/kg～0.02 mg/kg。在0.01 mg/kg 加标下，211 种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率67%～117%，相对标准偏差为1.1%～23.8%。

3 GC-MS 在兽药残留分析中的应用

兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留。兽药残留是导致动物源食品安全下降的主要原因，近年来，兽药残留或饲料添加剂超标直接威胁着人体的健康或生命。容易引起兽药残留超标的兽药主要有抗生素类、磺胺类、呋喃类、抗寄生虫类和激素类药物。

氯霉素是一种广谱抗生素，常用于家畜疾病治疗和预防，但可引起人的粒细胞缺乏病，再生障碍贫血。近年来美国和欧盟国家对动物食品中的氯霉素残留量都给出了严格的限制指标，残留量不得超过0.1μg/kg。谢梦霞等[29]建立了对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中氯霉素残留量的GC-MS-负化学电离源选择离子定量检测方法。该方法对不同基体样品的加标回收率为80%～100%，检出限可达0.1 μg/kg。

硝基咪唑类属于抗球虫类药物，主要用于抗厌氧菌和抗原虫感染，研究发现其有慢性中毒和致癌作用，已被大多数国家禁止在人类可食用的动物源食品中使用。王纪仓[30]等用外标定量法建立了猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱-离子阱质谱测定方法。该方法灵敏、准确，可用于检测硝基咪唑类药物残留。

激素被广泛用于动物养殖业，但多数激素类物质具有潜在的致癌性。林维宣等[31]建立了GC-MS 测定不同动物基质（肌肉、肝脏、肾脏）中乙烷雌酚、已烯雌酚、已二烯雌酚，还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的方法。3 种动物基质中9 种激素的平均回收率为68.8%～93.1%，实验室内相对标准偏差（RSD）为4.1%～22.3%，实验室间RSD 为3.1 %～17.9%，9 种激素的检出限为0.1 μg/kg～1 μg/kg。

苯二氮草类镇静剂属于生长促进剂，用作动物饲料添加剂，具有使动物嗜睡少动，生长快且有改变肉质的作用，但因该类药物对人体中枢神经系统会造成不良反应，为此许多国家将此类药物列入禁用药物。王丽萍等[32]用外标法定量，建立了固相萃取-GC-MS/SIM 技术，同时测定猪肉中4 种苯二氮草类药物（地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑）的残留量的测定方法。

4 GC-MS 在食品污染物质分析中的应用

食品包装是食品污染的重要途径之一，近年来食品包装引起的食物中毒事件层出不穷，尤其以增塑剂的危害最为严重。邻二甲酸酯类和己二酸酯类是食品包装材料中常用的增塑剂，被广泛用于食品包装，当其直接与内装高脂食品接触时，能够从塑料中迁移到内装食品中，造成食品的污染。最新研究发现，其进入人体后可通过多种途径影响机体内分泌系统，导致人体生殖功能障碍、发育行为障碍及其它与雌激素调节失衡有关的恶性肿瘤。美国环保署、欧盟和中国环境监测总站先后将该类化合物列为优先控制的污染物[33]。刘俊等[34]外标法定量建立了GC-MS/SIM 技术同时分析食品包装材料中14 种邻苯二甲酸脂类和5 种已二酸酯类增塑剂的方法。郭春海等[35]采用外标法定量，GC-MS 法测定聚氯乙烯食品包装材料中46 中增塑剂的含量及其在水、3 %乙酸、10 %乙醇和橄榄油4 种食品模拟物中迁移量。吴慧琴等[36]对不同类别的食品分别进行研究，采取不同的分离、净化方法及测定条件，建立了同时测定21 种邻苯二甲酸酯的GCMS 分析方法。此法研究了华南地区不同食品及包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分布情况，并对其来源进行了探讨。卢春山[37]对食品中15 种邻苯二甲酸酯的前处理技术进行了研究，提出了不同类食品中邻苯二甲酸酯的提取方法，并利用GC-MS 技术对15 种邻苯二甲酸酯进行了分离和检测，15 种邻苯二甲酸酯的线性范围为1 mg/kg～800 mg/kg，相关系数大于0.998，平均回收率为84%～115%，含油脂食品的检出限为0.50 μg/kg～3.2 μg/kg。不含油脂食品和液体食品的检出限为0.02 μg/kg～0.50 μg/kg。

双酚A（Bisphenol A，简称BPA）广泛用于金属涂层的食品罐头内包装、食品包装材料与饮料容器、餐具、婴儿用瓶的生产，是高脂溶性而非水溶性的物质，可通过食品包装容器渗入食品或饮料进入体内，引起病变。卫碧文等[38]采用GC-MS 技术测定食品包装材料中双酚A（BPA），最低检出限可达0.3 μg/L。此方法已用于多种日常食品包装材料中双酚A 的测定。

多氯联苯（PCBs）化学性质稳定，且具有低水溶性、高脂溶性特点，因此能够在脂肪组织中蓄积。实验表明人体内多联苯储存量达0.5 g～2.0 g 时就会中毒。谭建华等[39]采用溶剂超声萃取样品，通过C18固相萃取柱、浓硫酸净化后，用GC-MS 进行快速测定食品纸包装容器及材料中7 种指示性多氯联苯的残留量。该方法的回收率为88 %～102 %，相对标准偏差为3 %～7 %，定量下限为1.0 μg/kg。

5 结论

气相色谱具有分离效率高、定量分析简便，而质谱具有高灵敏度、定性能力强的特点，气相色谱-质谱联用既发挥了色谱的高分离能力，又发挥了质谱的高鉴别能力。随着世界范围内食品安全问题日益备受关注，GC-MS 正在以快速、高效、准确等优势备受科学工作者们的青睐。

目前，随着样品前处理技术如固相萃取（SPE）、凝胶渗透色谱（GPC）、超临界萃取（SFE）、加速溶剂萃取（ASE）、溶剂转移等的多样化应用，GC-MS 联用技术也在不断完善，如串联质谱、多维质谱等技术的不断创新，使GC-MS 联用技术越来越趋于成熟，正朝着自动化和标准化的方向发展。GC-MS 正在以其独特的优势广泛地应用于食品分析工作中，使其在食品安全分析领域具有更广阔的应用前景，也必将为加强食品质量、安全监控、保障人们的身体健康发挥更大的作用。

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