紫外光辐照法制备纳米银的研究

张诺瑶，马寒冰

（1．中航工业燃气涡轮研究院，四川 江油 621703;2．西南科技大学材料科学与工程学院，四川 绵阳 621010）

紫外光辐照法制备纳米银的研究

张诺瑶1，马寒冰2

（1．中航工业燃气涡轮研究院，四川 江油 621703;2．西南科技大学材料科学与工程学院，四川 绵阳 621010）

以硝酸银为反应物，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂、聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，用紫外光辐照法制备纳米银，研究了反应条件对纳米银粒径的影响。实验结果表明，当辐照时间为2．5h，硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮比例为1∶1，反应温度为40℃时，可以制备得到粒径为80nm且分散性良好的纳米银。

纳米银;紫外光;光辐照

纳米银具有独特的光学、电学、催化性质，可广泛应用于催化剂材料、电池电极材料、低温导热材料和导电材料等。近年来，纳米银制备技术发展迅速[1～3]，按照原理不同，纳米银颗粒制备方法可以分为物理方法和化学方法。物理法主要包括真空蒸镀、溅射镀和激光烧蚀法等，方法原理简单，但对仪器设备要求较高，生产费用昂贵。化学法有微乳法、化学还原法、电化学法和超声波还原法、光化学还原法等，制备的银粒子粒径小，操作简单，容易控制[4]。本文用紫外光辐照法制备了纳米银并进行了表征。

1 实验部分

1．1 原料

AgNO3、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）均为分析纯。

1．2 纳米银的制备过程

首先称取0．04g硝酸银溶解于10g DMF液，并加入一定量的PVP，搅拌0．5h让AgNO3充分溶解;再将烧杯置于20W紫外灯下照射一定时间。混合物溶液用紫外灯照射后，由无色透明溶液逐渐变为粉红色、红棕色、深棕色，最后为黑色;然后将黑色溶液离心分离、洗涤3次，除去未反应的AgNO3和PVP，最后将产物在60℃的条件下烘干。

2 结果与讨论

2．1 产物成分分析

将制备得到的黑色粉末烘干后进行XRD分析测试，角度设置为5°～80°，得到的图谱如图1所示。

图1 超细银XRD测试图

如图 1 所示， 当 2θ 为 37．8°、44°、64°和 77．5°时对应的峰值为Ag的特征峰，说明生成的物质是银，而且，峰比较单一，说明生出的物质比较纯，杂质较少。

2．2 反应条件和Ag颗粒粒径的关系

2．2．1 辐照时间

AgNO3∶PVP＝1∶1，反应温度 20℃，在不同反应时间下制备纳米银，结果如图2所示。

图2表明，辐照时间对纳米Ag颗粒粒径大小有明显影响。当照射时间为2h时，Ag的粒径为60～70nm，且均匀地分散在溶液中，但是Ag粒子数量很少，这是因为还原反应还处于初级阶段，还有大量银离子没有被还原。而照射2．5h过后银的粒径为80～90nm。虽然粒径稍大，但是产量大幅增加，更多的银被还原出来。而经过3h后，银粒径超过100nm。

图2 不同反应时间制得的Ag的SEM图

2．2．2 反应温度

AgNO3∶PVP＝1∶1，反应时间 0．5h，在不同温度下制备纳米银，结果如图3所示。

图3 不同温度制备的Ag的SEM图

图3表明，当温度超过40℃时，反应0．5h便生成较多的银粒子。而20℃和30℃则没有产生银。40℃的条件下反应 0．5h 和 20℃下反应 2．5h 生成银的粒径相差不大，均为80～90nm。而50℃条件下得到的银的粒径超过100nm。

2．2．3 硝酸银和PVP比例的影响

在反应温度40℃，反应时间 2．5h，不同硝酸银和PVP比例（摩尔比）下制备纳米银，结果如图4所示。

图 4 表明，硝酸银和 PVP 比例为 1∶0．5 和 1∶2时，一些较大的颗粒显现出来，尺寸大约为150nm和200nm。比例为1∶1时，银颗粒只有80nm左右，而且分散性良好。这是由于当PVP量少时 （1∶0．5），银颗粒不能完全被包覆，银颗粒团聚，银粒子趋向于快速长大。比例为1∶2，银粒子被完全包覆，剩余的PVP分子链就会聚集，导致被PVP包覆的银颗粒团聚析出。

图4 不同硝酸银和PVP配比制得的Ag的SEM图

3 结论

以AgNO3为前驱体，DMF为溶剂，PVP为分散剂，用紫外光辐照法制备得到纳米银，反应条件对纳米银的粒径有明显影响。当辐照时间为2．5h，硝酸银和 PVP 比例为 1∶1，反应温度为 40℃时，可以制备得到粒径为80nm且分散性良好的纳米银。

[1] 赵斌，胡黎明．化学还原法制备纳米银粉高分子保护机理研究[J]．化学学报，1996，54（2）:379-384.

[2] 李国平，罗运军．紫外光辐照下以PAMAM树形分子为模板制备Ag纳米簇及光致发光性能研究[J]．感光科学与光化学．2007，25（6）:249-256．

[3] 姚素薇，曹艳蕊，张卫国．光还原法制备不同形貌银纳米粒子及其形成机理[J]．应用化学，2006，23（4）:438．

[4] 唐学红，肖先举．纳米银的制备研究进展[J]．贵州化工，2009，34（6）:21-23．

Preparation of Nanometer Silver by Ultraviolet Irradiation

ZHANGNuo-yao1，MA Han-bing2
（1．AVICGas Turbine Establishment of China，Jiangyou 621703，China;2．School of Material Scienceand Engineering， Southwest University of Scienceand Technology， Mianyang621010， China）

Used silver nitrate as reagent，N，N-dimethylformamide as solvent， polyvinyl pyrrolidon as dispersant， nanometer silver particles were prepared by ultraviolet irradiation， and the effect of reaction conditions on size of nanometer silver particles were discussed．Experimental results indicated that nanometer silver particles with size of 80nm and good dispersibility were prepared as irradiation time was 2．5h， ratio of silver nitrate and polyvinyl pyrrolidon was1∶1，reactive temperature was40℃．

nanometer Ag;ultraviolet light;photoirradiation

TQ 131.2+2

A

1671-9905（2012）03-0010-03

2011-12-20