废旧棉纺织品在氯化锌溶液和溴化锂溶液中的溶解工艺比较研究

2012-12-20严涛海

中原工学院学报 2012年6期

严涛海

（闽江学院，福州350121）

中国是纺织大国，对棉、毛、麻、丝等天然纤维资源和生产化学纤维的石化原料资源依赖程度较大.随着纺织纤维消费量的增长，废旧纺织品也在大量增加，却未得到充分回收利用.现实情况是，纤维资源已相当紧张，原材料的价格正呈不断上扬趋势.面对这样的形势，通过提高纤维资源的回收利用率来降低生产成本大有可为.随着各国对环境污染问题的日益重视，纤维素这种可再生资源的开发和应用愈来愈受到关注［1］.纤维素是一种自然界中取之不尽、用之不竭的可再生有机资源，把废旧纺织品中的纤维素资源利用起来，既环保又符合可持续发展的要求.

纤维素的溶解是纤维素回收再加工过程中的核心问题之一，直接溶解纤维素可以最大限度地保留天然纤维素的特性［2］.因此，研究和开发一种溶解性能好、无污染、易回收的绿色纤维素溶剂，对开发纤维素产品具有十分重要的意义.利用离子液体作为溶剂进行纤维素的溶解，由于其本身具有不会对环境造成污染，绿色环保，并且可回收再利用等特点，近年来逐渐成为一个研究的热点.本文将通过对废旧棉纺织品在氯化锌溶液和溴化锂溶液中的溶解工艺的比较研究，从而找最出恰当的溶解工艺.

1 实验

实验材料：经洗涤气蒸后的废旧纯棉布（小块）、氯化锌、溴化锂.

实验器具：烧杯、量筒、胶头滴管、试管、试管夹、温度计、玻璃棒、记时表、电子天平、酒精灯、三角架、药勺.

2 实验结果与分析

2.1 废旧棉布在氯化锌溶液中溶解的实验结果与分析

2.1.1 浓度单因素

在常温常压（20℃，1个大气压；下同）下，溶解时间为12h，做氯化锌溶液浓度单因素实验，观察废旧棉布在氯化锌溶液中的溶解情况.

在氯化锌溶液浓度10%～90%范围内，每间隔10%取值做9组实验，实验结果如表1所示.

表1 10%～90%浓度的氯化锌溶液溶解废旧棉布实验情况表

由表1可知，废旧棉布在氯化锌浓度为60%时不溶解，在氯化锌浓度为70%时溶解.因此，氯化锌溶液溶解纤维素的浓度范围在60%～70%之间.

在氯化锌溶液浓度61%～69%范围内，每间隔1%取值另做9组实验，实验结果如表2所示.

由表2可知，在常温常压下，溶解时间为12h，废旧棉布在64%及以下浓度的氯化锌溶液中是不溶解的；当氯化锌溶液的浓度达到65%时，废旧棉布可以溶解并形成半透明、可流动的液体；随着氯化锌溶液浓度的增加（65%以上），纤维素溶液逐渐变成透明度高并且黏度越来越大的液体.因此，氯化锌溶液溶解纤维素的浓度临界点是65%.

表2 61%～69%浓度的氯化锌溶液溶解废旧棉布实验情况表

2.1.2 时间单因素实验

在常温常压下，氯化锌浓度为65%，做废旧棉布在氯化锌溶液中溶解的时间单因素实验，实验结果如表3所示.

表3 氯化锌溶液溶解废旧棉布的时间单因素实验情况表

由表3可知，随着溶解时间的增加，废旧棉布溶解的程度越来越高，在70min以后废旧棉布完全溶解.所以，延长溶解时间，有助于纤维素的充分溶解.

2.1.3 湿度单因素实验

在溶解时间为20min、氯化锌溶液浓度为65%的条件下，做废旧棉布在氯化锌溶液中溶解的温度单因素实验，实验结果如表4所示.

由表4可知，随着温度的升高，可以加速废旧棉布的溶解.实验过程中，废旧棉布首先在氯化锌溶液中溶胀，随着加热过程中温度的慢慢升高，废旧棉布缓慢溶解；当温度值达到60℃时，废旧棉布就开始快速溶解，最终形成透明溶液；但是当温度过高或升温过快时，就会由于受热不均匀，致使纤维素局部炭化.因此，要提高纤维素的溶解度，可适当缓慢地进行加热升温，但是温度不能过高.

表4 氯化锌溶液溶解废旧棉布的温度单因素实验情况表

2.2 废旧棉布在溴化锂溶液中溶解的实验结果与分析

2.2.1 浓度单因素实验

在常温常压下，溶解时间为12h，做废旧棉布在溴化锂溶液中溶解的浓度单因素实验.

在溴化锂浓度10%～80%范围内，每间隔10%取值做8组实验，实验结果如表5所示.

由表5可知，废旧棉布在溴化锂浓度为50%时不溶解，在溴化锂浓度为60%时可溶解.因此，溴化锂溶液溶解废旧棉布的浓度范围在50%～60%之间.

表5 10%～80%浓度的溴化锂溶液溶解废旧棉布实验情况表

在溴化锂浓度为51%～59%的范围内，每间隔1%取值另做9实验，实验结果如表6所示.

由表6可知，54%以及以下浓度的溴化锂溶液是不能溶解纤维素的，55%及以上浓度的溴化锂溶液是可以溶解纤维素的.实验过程中，配置的溴化锂溶液浓度过高时，其溶液大量放热，并且会很快析出晶体.可可见，溴化锂溶液溶解纤维素的临界浓度是55%.

表6 51%～59%浓度的溴化锂溶液溶解废旧棉布实验情况表

2.2.2 时间单因素实验

在常温常压下，溴化锂浓度为55%，做废旧棉布在溴化锂溶液中溶解的时间单因素实验，实验结果如表7所示.

表7 溴化锂溶液溶解废旧棉布的时间单因素实验情况表

由表7可知，随着溶解时间的增加，废旧棉布在55%的溴化锂溶液中从不溶到开始溶解；其最佳的溶解时间在90min以上，此后时间越长，溶解程度越高.与氯化锌溶液溶解废旧棉布实验相似，在溴化锂溶液溶解废旧棉布的实验中，延长溶解时间同样可以提高纤维素的溶解程度，只是其溶解速度相对纤维素在氯化锌溶液中的溶解速度较慢.

2.2.3 温度单因素实验

在溶解时间为20min、溴化锂浓度为55%的条件下，做废旧棉布在溴化锂溶液中溶解的温度单因素实验，实验结果如表8所示.

由表8可知，随着温度的慢慢升高，废旧棉布在溴化锂溶液中的溶解度也缓慢提高，当温度值为50℃时，废旧棉布就可以较快地溶解了；但是随着温度的进一步升高，当其值达到70℃及以上时，就会形成凝胶，并且温度下降时，凝胶不会再次形成液体，此时已经对纤维素结构造成了破坏.可见，纤维素最佳的溶解温度应为50℃.

表8 溴化锂溶液溶解废旧棉布的温度单因素实验情况表

2.3 废旧棉布在氯化锌和溴化锂溶液中溶解的实验结果对比分析

实验结果表明：浓度为65%以上的氯化锌溶液能溶解纤维素，而浓度为55%以上的溴化锂溶液也能溶解纤维素；溶解时间的延长和溶解温度的提高，都能提高纤维素在氯化锌溶液和溴化锂溶液中的溶解程度；如果温度过高，纤维素在溴化锂溶液中溶解时会形成凝胶，并且是不可逆的，而且溴化锂浓度过高时，纤维素溶解过程中会很快析出晶体.考虑到氯化锌溶液和溴化锂溶液溶解纤维素的特点，以及市场上溴化锂的价格比氯化锌昂贵，因此，氯化锌溶液比溴化锂溶液更适合作溶解废旧棉布中纤维素的溶剂.氯化锌溶液溶解纤维素的最佳工艺为：浓度65%、时间70min、温度60℃.