一种测定口香糖中VC的方法

邓鸿铃

（广东食品药品职业学院食品科学系，广东 广州 510520）

一种测定口香糖中VC的方法

邓鸿铃

（广东食品药品职业学院食品科学系，广东 广州 510520）

针对目前国标没有口香糖中VC含量的检测方法，结合已有国标VC测定方法的基础上进行改良试验。对口香糖样品进行快速溶解，使样品中的VC溶解进入含有乙酸的溶液中，与固蓝盐B反应生成黄色的草酰肼-2-羟基丁酰内酯衍生物。在其最大吸收波长420nm处，用紫外可见分光光度计测定其含量。本方法的线性范围1 μg/mL～20 μg/mL，检出限为1 μg/mL，样品加标回收率在90.9%～98.6%，相对标准偏差为1.57%。

紫外可见分光光度计；VC；口香糖

口香糖是一种大众喜爱的食品，其中的主要成分是天然树胶或甘油树脂的胶体，还含有糖浆、薄荷、稳定剂、甜味剂等成分。因含有木糖醇、香精香料、VC、维VE和色素等不同成分而制成各种类的口香糖产品。VC又称抗坏血酸，是一种水溶性维生素，在人体的代谢过程中起着重要的作用。人体中缺乏VC，会引起多种疾病，如坏血病等。

国标测定食品中VC的方法主要针对一些易溶解在相关溶液中的普通食品[1-2]。而口香糖的胶体基质黏性很强，不适用于普通食品的处理方法。这些国标前处理方法不能够有效地处理这种胶体，使得口香糖中VC的检测方法的特异性较差，结果的准确性差。周芳梅等[3]使用高效液相色谱法对口香糖中VC的进行测定。该方法虽然具有高效液相色谱法特点，但该方法需要采用高压灭菌锅对样品进行高温处理，使得检测前处理过程麻烦，高温也容易影响VC的稳定性，同时我们国家大部分企业还没有普及高效液相色谱仪，大部分企业都还是使用紫外分光光度计。因此，建立一种紫外分光光度计检测口香糖中VC的方法尤为重要。通过对口香糖中VC提取方法的优化，取得良好效果，介绍如下。

1 材料与方法

1.1 仪器

AB104型电子天平：瑞士梅特勒公司；UV2401型紫外可见分光光度计：日本岛津仪器公司。

1.2 试剂

所有试剂为分析纯，水为蒸馏水；VC标准品，含量为99.5%；美国Sigma公司；2 mol/L乙酸溶液；0.5 mol/L乙酸溶液；106 g/L亚铁氰化钾溶液；0.25 mol/L EDTA；220 g/L乙酸锌溶液；2 g/L固蓝盐B溶液；甲苯。

1.3 方法

1.3.1 原理

在乙酸溶液中，VC与固蓝盐B反应生成黄色的草酰肼-2-羟基丁酰内酯衍生物。在其最大吸收波长420 nm处，用分光光度法测定其含量,该方法测定的是还原型的VC。

1.3.2 样品前处理

称量2片口香糖，放入50mL的洁净离心管里，加入10.0mL 甲苯、10.0mL（2mol/L）乙酸溶液、2.5mL（220g/L）乙酸锌溶液，摇动样品直至完全溶解；加入2.5 mL（106 g/L）亚铁氰化钾溶液、15 mL去离子水，摇动样品5 min；用离心机在2800 RCF（相对离心力）下离心15 min，分离溶液层，取下层水溶液用于VC的分析。

1.3.3 标准曲线绘制及样品测定

在 10 mL 比色管中，依次加入 0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0 mL VC标准使用液（100 mg/L），加入1.5 mL EDTA（0.25 mol/L），1.0 mL 乙酸溶液（0.5 mol/L），1.25mL固蓝盐B溶液（2g/L），用去离子水定容到刻度，充分混匀，室温静置3 min。用1 cm比色皿，在波长420 nm处，以试剂空白作参比，测定吸光度（A）。同时取1.0 mL样品液同法测定。

1.3.4 计算

式中：X为试样中抗坏血酸的含量（mg/100g，mg/100 mL）；c为试样测定液中抗坏血酸的含量，μg；m为试样质量（体积），g（mL）；V2试样处理液总体积，mL；V1为测定时所取溶液体积，mL。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

将VC标准溶液在紫外可见分光光度计上进行扫描，确定其最大吸收波长为420 nm。

2.2 提取条件的选择

VC具有较强的还原性，易受空气、光、热等因素影响，但在酸性条件中却很稳定。用乙酸溶液来保护标样中VC，用甲苯溶液来快速溶解胶基基质。结果表明，这种处理速度快，效果好，有利于VC的提取，因此分别采用乙酸溶液、甲苯溶液来提取VC。

2.3 提取时间的选择

随着时间的延长，VC的含量略有降低，但在一定时间内能保持稳定。提取溶液放置时间越长，VC的含量也会随着时间的延长而略有下降，但在3h内变化不大。实验表明，按照本实验的操作，整个实验过程稳定。

2.4 方法的线性范围及其检出限

用本法绘制标准曲线，VC标准溶液浓度对应的吸光度，与体积浓度绘制了标准工作曲线，见图1。

图1 紫外分光光度法测定VC标准溶液Fig.1 The UV spectrophotometric method for the determination of VCstandard solution

由图 1 可见，VC含量在 1 μg/mL～20 μg/mL 时，符合朗伯-比尔定律，回归方程y=0.0682x+0.0006，相关系数R2=0.9996，曲线的线性关系良好。根据国际与应用化学联合会（IUPAC）的规定计算检出限，得检出限为 1 μg/mL。

2.5 精密度

对3种不同样品进行12次重复测定，结果见表1。

表1 口香糖VC含量测定结果及精密度（n=12）Table 1 Results of determination of content of VCchewing gum and precision(n=12)

标准偏差为0.0100～0.0144，变异系数1.18%～1.57%。从表1可以得出，精密度实验的相对标准偏差小于2%，说明该方法重复性较好。

2.6 准确度实验

在测定完口香糖样品中的VC含量后。选出4种不含VC含量的样品，对这4种空白样品进行4个浓度的加标回收试验，每个浓度各测4次。分别在100 g样品中加入 20.30、100.50、300.0、420.0 mg的 VC标样。经过实验，得到回收率范围是90.9%～98.6%，平均回收率为95.2%（回收率实验结果见表2）。

表2 准确度实验结果(n=6)Table 2 The accuracy of experimental results(n=6)

3 结论

由以上分析可知，该分析方法克服了国标方法[1-2]不能很好的处理口香糖等胶基糖果的问题，也避免了需要采用高压灭菌锅对样品进行高温处理[3]。该实验使用的仪器是紫外分光光度计，这种仪器是常见的分析仪器，适合企业配备，降低企业分析VC的检测成本，具有很高的实用性和推广价值。本实验结果重现性好，准确度及回收率高，此方法适合于口香糖等胶基糖果中VC含量的测定。

[1]张文德,李信荣,韩会新,等.GB/T 5009.159-2003食品中还原型抗坏血酸的测定[S].北京:中国标准出版社,2003:327-332

[2]王光亚,杨晓莉,田立新,等.GB/T 5009.86-2003蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定(荧光法和2,4-硝基苯肼法)[S].北京:中国标准出版社,2003:623-628

[3]周芳梅,冯志强,文灿,等.高效液相色谱法测定口香糖中维生素C[J].现代食品科技,2010,26(6):649-613

Determination Method of VCfrom Chewing Gum

DENG Hong-ling
（Guangdong Food and Drug Vocational College，Guangzhou 510520,Guangdong,China）

No chewing gum for the current national standard content of Vitamin C detection methods,combined with vitamin C has been the national standard based on the determination of improved tests.The method is rapid dissolution of the gum samples,the sample of vitamin C dissolved into the solution containing acetic acid,and the reaction of fast blue salt B yellow grass hydrazide-2-hydroxy butyrate acid lactone derivatives.At its maximum absorption wavelength at 420 nm,using UV-Vis spectrophotometer and its content.The linear range of 1 μg/mL-20 μg/mL,the detection limit was 1 μg/mL,the recovery rate in the 90.9%to 98.6%,relative standard deviation was 1.57%.

UV-visible spectrophotometer;Vitamin C;gum

邓鸿铃（1977—），男（汉），高级工程师，硕士，主要从事食品安全及食品检测技术的研究工作。

2011-12-30