鮟鱇鱼加工下脚料中卵磷脂的提取工艺

林慧敏，赵君

（浙江海洋学院食品与药学学院，浙江 舟山 316004）

鮟鱇鱼加工下脚料中卵磷脂的提取工艺

林慧敏，赵君

（浙江海洋学院食品与药学学院，浙江 舟山 316004）

为充分利用鮟鱇鱼下脚料资源，探讨鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂的提取工艺流程、最佳提取方法和影响因素，采用溶剂提取法对鮟鱇鱼加工下脚料进行提取，用紫外分光光度法测定含量。由单因素试验和正交试验得出的最佳提取工艺条件是:提取时间120 min，提取温度40℃，乙醇浓度95%，料液比为1∶10（g/mL）。影响因素依次为：提取温度>提取时间＞乙醇浓度>料液比。试验方法简单易操作且提取效率高、污染少，是提取鮟鱇鱼下脚料卵磷脂的有效途径。

鮟鱇鱼加工下脚料；卵磷脂；提取工艺；乙醇

卵磷脂也称磷脂酰胆碱,是磷脂的一种,广泛存在于动植物体内,在动物的脑、内脏等细胞中含量尤多[1]。试验研究证实，卵磷脂具有乳化、离型、结合蛋白质及防止淀粉老化等理化功能，因而可作为乳化剂、抗氧化剂、湿润剂、软化剂等而应用于食品加工业[2]；另外，它还具有调整机体免疫功能和神经组织的功能等生理活性机能，具有降糖降脂，改善记忆力等功能，对人体具有独特的营养与保健价值，因而逐渐受到人们的重视[3]。目前,卵磷脂产品主要是从大豆油、菜籽油等植物的水化油或动物的脑和蛋黄中提取，尤以蛋黄中含量最高。但从蛋黄中提取卵磷脂的成本比较高[4]。据文献报道[5-6]，鱼鳞、鱼内脏、鱼头等下脚料中含有丰富的卵磷脂资源，并含有大量不饱和脂肪酸，营养更加优越。我国水域辽阔，鱼类资源十分丰富。但有些鱼产品的可食比例小，如鮟鱇鱼头大、身小，内脏比重大，在加工过程中下脚料比例会超过60%[7]。这为我国鮟鱇鱼下脚料的综合利用提供了良好、廉价、源源不断的原材料。利用水产品加工下脚料提取卵磷脂具有广阔的应用前景。

本试验选取鮟鱇鱼加工下脚料为研究对象，对其中卵磷脂的提取工艺进行研究，旨在探索鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂的最优提取工艺，为增加鮟鱇鱼附加值提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 原料

鮟鱇鱼加工下脚料收购自农贸市场，包括鱼头、鱼鳞、鱼骨、内脏（不含鱼卵及鱼肝）。

1.1.2 仪器

试验使用的主要仪器有HH－4数显恒温水浴锅：国华电器有限公司；SH1－3循环水多用真空泵：上海爱郎仪器有限公司；SH－140W电动搅拌器：常州国华电器有限公司；布氏漏斗、TD－3102电子天平、JZ－Π均质机：中国·铁道部电化院四方电器设备厂；紫外可见分光光度计。

1.1.3 试剂

试验使用的主要试剂有丙酮、无水乙醇（国药集团）、钼酸铵、对苯二酚、硫酸等，均为分析纯。

1.2 方法

1.2.1 鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂提取的单因素试验

将鮟鱇鱼下脚料洗净后于70℃烘箱内干燥4 h左右，取出后用粉碎机充分粉碎，制成下脚料粉。准确称量5份下脚料粉（每份5 g），各加入丙酮50 mL，放置在通风橱内用搅拌器进行搅拌3 h，过滤后进行如下试验。

1）提取时间对鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂提取率的影响：分别在滤渣中加入50 mL 90%（体积分数）乙醇，于30 ℃水浴条件下分别提取60、90、120、150、180 min，过滤。

2）温度对鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂提取率的影响：分别在滤渣中加入50 mL 90%乙醇，再置于20、30、40、50、60℃水浴条件下提取2 h，过滤。

3）乙醇浓度对鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂提取率的影响：分别在滤渣中加入50 mL浓度为80、85、90、95、100%的乙醇，于30℃水浴条件下提取120 min，过滤。

4）料液比对鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂提取率的影响：分别在滤渣中加入30、50、75、100、125 mL的90%乙醇，于30℃水浴条件下提取120 min，过滤。各单因素试验不同处理均取过滤后的滤液用氮气吹干，定量。

1.2.2 鮟鱇鱼加工下脚料粉卵磷脂提取的正交试验

在单因素试验的基础上，选定四因素三水平进行L9（34）正交试验，每组试验重复3次，试验设计见表1。

表 1 正交试验因素水平设置Table 1 Orthogonal factor level settings

1.2.3 鮟鱇鱼下脚料卵磷脂的定量

鮟鱇鱼下脚料卵磷脂的定量采用分光光度法[8]，波长665 nm，通过测定卵磷脂中的磷质量分数来确定所提取样品中卵磷脂的含量，并计算卵磷脂的提取率。卵磷脂提取率按如下公式计算：

卵磷脂提取率=m/W×100%，式中：m为根据磷含量标准曲线计算的样品中磷含量，g，W为下脚料粉重量，g。

2 结果与分析

2.1 磷含量标准曲线

以磷含量对吸光度作标准曲线，结果见图1。

其回归方程为：y=0.0063x-0.3698，R2=0.9993。

2.2 单因素试验

2.2.1 提取时间对卵磷脂提取率的影响

鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂的提取率随提取时间的延长而增加，结果见图2。

由图2可知，提取120 min后，时间增加并不会显著增加卵磷脂的提取效果，且抽提的杂质将增加。因此，时间控制在120 min左右为宜。

2.2.2 提取温度对卵磷脂提取率的影响

鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂提取率随温度升高而增加，当温度达40℃时，提取率最高，温度继续升高提取率反而下降，结果见图3。

卵磷脂具有热敏性，提取温度过高会加快其氧化变质。同时随着温度升高，杂质溶解速度显著加快，干扰卵磷脂浸出速率。因此，鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂的最佳提取温度为40℃。

2.2.3 乙醇浓度对卵磷脂提取率的影响

鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂的提取率随乙醇浓度的升高而增加，采用无水乙醇提取时，卵磷脂的提取率最大，但成本较高，结果见图4。

综合试验结果及经济和节约成本等因素考虑，提取鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂时的乙醇浓度选取95%为宜。

2.2.4 料液比对卵磷脂提取率的影响

鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂的提取率随料液比增加而增加，当料液比为1∶10（g/mL）时，达最大值，但继续增加料液比，提取率反而下降，结果见图5。

由此可见，卵磷脂提取率并非随料液比增加而无限增大，且过大的料液比，会造成溶剂和能源的浪费，并给后序的浓缩工作带来困难。综合试验结果及经济和节约成本等因素考虑，确定料液比为1∶10（g/mL）比较合理。

2.3 正交试验

正交试验结果见表2。可知，卵磷脂提取率影响因素正交试验结果表明各因素的影响大小顺序序为B>A>C>D，即提取温度>提取时间>乙醇浓度>料液比；最佳提取组合为A1B3C2D1，即选定提取时间为90 min、提取温度为50℃、乙醇浓度为90%、料液比为1∶10（g/mL），为最优工艺条件。按此工艺进行3次验证试验，鮟鱇鱼加工下脚料卵磷脂的平均提取率可以达到2.20%。

表 2 卵磷脂提取率影响因素正交试验结果Table 2 Orthogonal test

3 结论

本研究结果表明，各因素对卵磷脂提取率影响大小顺序为：提取温度>提取时间>乙醇浓度>料液比；最佳提取条件为提取温度50℃，乙醇浓度90%，提取时间90 min，料液比1∶10（g/mL）。本研究首次选取鮟鱇鱼加工下脚料作为原料探讨了其卵磷脂的提取工艺，为增加鮟鱇鱼附加值提供参考。

[1]李扬.高纯度蛋黄卵磷脂制备工艺的研究[D].吉林:吉林大学军需科技学院,2007:1-2

[2]李清春,张景强.卵磷脂的特性及其在食品中的应用[J].保鲜与加工,2001,1(2):23-26

[3]凌沛学,荣晓花.磷脂在保健食品和药品中的应用[J].山东食品科技,2004,1(2):4-6

[4]继成.卵磷脂的开发应用[J].中国保健食品,2002,15(2):11-13

[5]吴涛.淡水鱼下脚料的研究与利用进展[J].长江大学学报:自然科学版,2009,6(3):79-84

[6]李敏,邓放明,王乔隆.淡水鱼下脚料的综合利用[J].中国食品与营养,2007(2):19-22

[7]张敏,张骏.国内外低值淡水鱼加工与下脚料利用的研究进展[J].食品与生物技术学报,2006,25(5):115-120

[8]孙彩兰,王茹.分光光度法测定卵磷脂中磷[J].抚顺石油学院学报,1999,19(4):38-42

The Optimum Conditions for Abstraction of Lecithin from the Lophomus Setigerus Processing Scrap

LIN Hui－min，ZHAO Jun
（School of Food and Pharmacy，Zhejiang Ocean University，Zhoushan 316004，Zhejiang，China）

Make full use of Lophomus setigerus processing scrap resources，and explore the process，the best extraction methods and influencing factors of the lecithin from the Lophomus setigerus processing scrap.Apply solvent extraction method to extract lecithin in the Lophomus setigerus processing scrap，and use UV spectrophotometric to measure the content.By the single factor experiments and orthogonal experimental，the optimum extraction condition follows as：extraction time 120 min，liquid to material's ratio 1 ∶10（g/mL），extraction temperature 40 ℃，ethanol concentration 95%.Effective factors follows as：extraction temperature＞extraction time>ethanol concentratio＞nliquid tomaterial's ratio.The test method，a simple easy－to－use，the high efficiency extraction，less pollution，was an effective way for the extraction of lecithin in the Lophomus setigerus processing scrap.

Lophomus setigerus processing scrap；ecithin；extraction；ethanol

舟山市科技计划项目（092018）；浙江海洋学院科研项目（X09M11）

林慧敏（1979—），女（汉），讲师，硕士，研究方向：水产品加工及储藏。

2011-04-06