不同提取方式对枣汁香气成分的影响

2012-12-03纵伟王会晓伍妍石勇王娜

食品研究与开发 2012年5期

纵伟，王会晓，伍妍，石勇，王娜

（1.郑州轻工业学院食品与生物工程学院，河南郑州 450002；2.好想你枣业股份有限公司，河南郑州 450000）

红枣是鼠李科枣属植物枣树的果实。营养丰富，含糖类、粗纤维、维生素、氨基酸、矿物质等营养成分[1-3]。是我国人民经过长期实践证明的药食兼用果品。我国现有枣树栽培面积60多万平方公里，是商品枣的出口贸易大国，占有全球100%的枣果产品贸易市场。红枣的深加工增值技术研究已成为红枣产业化急需解决的问题。红枣汁不但营养丰富，而且风味柔和甘甜，色泽悦人。因此，对红枣汁进行研究具有十分重大的意义。

红枣汁制汁的方法目前主要有加热提取法、超声波提取法和酶解浸提法等[4-6]，但这3种提汁方式制备的枣汁在香气成分上有何区别，目前还少有报导，因此，本研究采用这3种不同的提汁方式提取红枣汁，通过GC-MS检测这3种不同的提汁方式对红枣汁香气数量和种类的影响，以期为工业化大规模生产高质量的红枣汁提供理论参考。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 实验材料

金丝枣：河北沧州。

1.1.2 试剂

1.1.3 仪器与设备

HH-2数显恒温水浴锅、4000电动离心机：金坛市华峰仪器有限公司；PHS-3C实验室pH计：上海理达仪器厂；JY92-2D超声波细胞粉碎机：宁波新芝生物科技股份有限公司；GC 6890-MS 5973N气相色谱—质谱联用仪（配全自动进样器、G1701DA MSD化学工作站和NIST98标准谱库）：美国Agilent公司生产。

1.2 方法

1.2.1 加热法提取红枣汁

红枣冲洗干净，将红枣破碎并取出其中的核，组织捣碎机捣碎后加入枣肉质量5倍的水。将盛放枣浆的烧杯放入预先设定为80℃的恒温水浴锅中，加热提取40 min。提取液过300目筛网，得澄清红枣汁。

1.2.2 超声波法提取红枣汁

红枣冲洗干净，将红枣破碎并取出其中的核，组织捣碎机捣碎后加入枣肉质量5倍的水。搅拌均匀，放入探头式超声波提取仪（75 W）处理30 min。提取液过300目筛网，得澄清红枣汁。

1.2.3 酶解法提取红枣汁

红枣冲洗干净，将红枣破碎并取出其中的核，组织捣碎机捣碎后加入枣肉质量5倍的水。加入25%柠檬酸溶液调节枣浆pH至3.5，将盛放枣浆的烧杯放入预先设定为50℃的恒温水浴锅中，加入枣肉质量0.2%的果胶酶（0.1 g）浸提 4 h。

1.2.4 香味成分提取

在医学教育中临床实习是重要组成部分，同时也是学生将理论知识运用到临床中的一个过程，在妇产科中比较重视理论与实践的相结合，临床带教工作可促使医学生在极短的时间内掌握临床技能，在理论知识的基础上得到提升。针对我国的实际情况来说因受到医疗体制改革、带教意识差等因素从而影响了临床带教的质量。妇产科所涉及的是患者的隐私问题，因而增加了妇产科的带教困难[1]。

将红枣汁100 mL分别置于同时蒸馏萃取装置一端的250 mL圆底烧瓶中，电热套加热，将50 mL二氯甲烷放入另一端的100 mL圆底烧瓶中，60℃水浴加热，同时蒸馏提取3 h，提取液用无水硫酸钠干燥后过滤，滤液在浓缩瓶中用Vigrenx柱浓缩至约2 mL，浓缩液用气相色谱—质谱联用仪分析[7]。

1.2.5 GC-MS分析条件

色谱条件：色谱柱，HP25毛细管柱（30.0m×250μm×0.25μm）；柱温采用程序升温，初温50℃，然后以2℃/min升至240℃，保持2 min；进样口温度250℃；进样量1 μL；载气 He，流量 1 mL/min；进样方式：不分流，延迟6 min。柱流量 1 μL/min。

质谱条件：EI源电子能量70 ev,电子倍增器电压1600 V，质量扫描范围：29 amu～600 amu,离子源温度230℃，接口温度280℃，对采集到的质谱图利用NIST98标准谱库进行检索。

2 结果与讨论

2.1 不同提取方法的香气成分组成

采用同时蒸馏萃取方法经GC-MS分析，加热提取法、超声波提取法和酶解浸提法制备的枣汁香气成分总离子流图见图1、图2和图3，经联机检索，检出香气化合物成分及相对峰面积列于表1。

2.2 不同提取方法的香气成分的比较

图1 加热提取法枣汁香气成分总离子流图Fig.1 Gas chromatogram of volatile of jujube juice by heating method

图2 超声波提取法枣汁香气成分总离子流图Fig.2 Gas chromatogram of volatile of jujube juice by ultrasound method

图3 酶解浸提法提取法枣汁香气成分总离子流图Fig.3 Gas chromatogram of volatile of jujube juice by enzyme method

从表1中可见，加热提取法、超声波提取法和酶解浸提法制备的枣汁香气成分种类和数量不同。加热提取法中共检出16种成分；超声波提取法中共检出18种成分；酶解浸提法制备的枣汁中共检出11种成分。

对加热提取法、超声波提取法和酶解浸提法制备的枣汁中的羧酸类、烷类、醇类、酯类、醛酮类、烯类和糖苷类化合物的数量进行比较，结果见表2。

表1 枣汁香气化合物成分及相对峰面积Table 1 Volatile compounds and relative peak area of jujube juice

表2 不同提取方法的香气成分种类的数量Table 2 Kinds of volatile compounds of jujube juice

从化合物的种类来看，酶解浸提法制备的枣汁中种类最少，仅为羧酸类、酯类和醛酮类3种类型的化合物，而加热提取法和超声波提取法提取的化合物的种类较多，但二者的种类也不同，其原因可能是酶解法条件温和，而加热提取法和超声波提取法，在提取过程中，由于热能和超声波能量的提供，各种成分之间形成了新的产物，因此种类增加。尤其是在加热提取法中形成的2种糖苷类混合物，是典型的热反应的结果。