沙枣中重金属镉含量分析

2012-11-29徐晓琴魏鸿雁石磊岭贾晓光

中国民族医药杂志 2012年2期

徐晓琴魏鸿雁石磊岭贾晓光

（新疆维吾尔自治区中药民族药研究所，新疆乌鲁木齐 830000）

沙枣为胡颓子科植物沙枣Elaeagnus angustifolia L.的干燥成熟果实。又名银柳、七里香、桂香柳、红豆等，产于辽宁、河北、山西、河南、陕西、甘肃、内蒙古、宁夏、新疆、青海；通常为栽培植物，亦有野生，分布于苏联、中东、近东至欧洲[1]。沙枣具有生干生寒，燥湿止泻，清热止咳，补胃强身，通利小便等功效[2]。在维吾尔医学中多用于治疗脾胃虚弱、消化不良、肠炎、腹泻等疾病。

近年来中药中重金属含量问题已引起国内外广泛关注，由于环境的影响以及植物可能对重金属的富集，中药材中重金属普遍存在。因此，笔者采用原子吸收分光光度法(Atomic absorption spectrophotometry，AAS)对不同产地的沙枣药材中镉(Cd)元素含量进行测定，以期为该类药材的重金属分析和质量标准建立提供检测手段和参考依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器：AA7000系列原子吸收光谱仪 (北京市东西电子技术研究所，北京三雄科技公司)，镉单元素空心阴极灯(北京东西分析仪器有限公司)，AB256-s型电子天平(mettler仪器有限公司)，电热鼓风干燥箱烘箱 (上海安亭科学仪器有限公司)，DB-1型不锈钢电热板（北京市永光明医疗仪器厂）。

1.2 试剂：硝酸(优级纯，天津市风船化学试剂科技有限公司)，高氯酸（优级纯，天津政成化学制品有限公司），去离子水(购买于新疆鑫源诚业有限公司)，镉标准溶液(1mg·mL-1)，由国家标准物质研究中心提供。

2 方法与结果[4-5]

2.1 采用石墨炉原子吸收法测定样品中镉的含量。原子吸收分光光度计的工作条件光源用镉空心阴极灯，波长228.8nm,灯电流量 3.0mA，狭缝0.2nm，进样体积 10μL。

2.2 石墨炉升温程序干燥步骤：温度120℃，升温时间50s，保留时间 15s，气体流量200mL·min-1；灰化步骤：温度 250℃，升温时间 15s，保留时间 11 s，气体流量 200mL·min-1；原子化步骤：温度1800℃，保留时间 3s；清洗步骤：温度 2000℃，升温时间 1s，保留时间 3s，气体流量200mL·min-1；冷却步骤：温度 0℃，保留时间30s，气体流量 200mL·min-1。

2.3 供试品溶液的制备：取药材于60℃干燥4h，粉碎成细粉，精密称取1.0g，置凯氏烧瓶中,加硝酸:高氯酸(4:1)混合溶液10mL，混匀，瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置加热板上195℃加热消解,保持微沸,持续加热至溶液澄明后升高温度至200℃,直至白烟散尽,消解液放冷,转入50mL容量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得.同法制备试剂空白溶液。每试样平行重复3次，取其平均值。

2.4 标准曲线的制备：精密量取镉单元素标准溶液 (1mg·mL-1)50μL置50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1μg·mL-1的镉标准储备液，精密量取镉标准储备液0、50、75、100、125、150、175μL 置 25mL 容量瓶，用 2%硝酸溶液稀释成浓度为 0.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ng·mL-1的镉标准工作液系列。在已设定的仪器条件下测定，以自动进样器分别吸取系列标准工作液10μL分别测定吸光值。以浓度(C)对吸收值(A)进行回归，方程:A=0.0396×C+0.0629,r=0.9988(n=6)

2.5 精密度试验：精密吸取4.0ng·mL-1镉标准工作液10μL，按2.1项下条件，连续重复进样测定6次，平均吸收度为0.2268，RSD为1.3%，结果表明该仪器具有较好的精密度。

2.6 重复性试验：取同一样品(产地：新疆和田)6份，按2.1项下方法，测定镉的含量，结果样品镉平均含量为0.086mg·Kg-1，RSD为1.76%。结果表明该方法具有较好的重现性。

2.7 稳定性试验：将同一镉标准液在相同仪器条件下，分别于0，2，4，6，8，16 和 24h 重复测定，测得镉的吸光度的 RSD 为2.06%，表明镉在24h内测定结果稳定。

2.8 回收率试验：精密称取同一药材(产地：新疆和田)4份，按加样回收率试验测定，镉平均回收率为99.68%，RSD为0.79%，结果见表1。

表1 回收率试验结果

2.9 样品测定：以自动进样器分别吸取待测样品液10μL进样，按设定条件测定，结果见表2。

3 讨论

3.1 本文采用石墨炉原子吸收法检测沙枣药材中镉含量，从检测结果可以看出，所测沙枣药材均检出镉，其含量范围为0.05944～0.08598mg·Kg-1，均低于国家外经贸部颁布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的限量要求（Cd≤0.3 mg·Kg-1）[6]。表明实验所测沙枣药材镉残留量低，在安全范围内。此方法简便、准确、快速、重复性好，灵敏度高，能够满足沙枣样品中重金属镉含量的测定。

3.2 镉为IA级致癌物，是已知的最易在体内蓄积的毒物，在体内蓄积可引起心力衰竭、动脉硬化等多种心血管疾病[7]。沙枣中镉的含量受沙枣的生长环境，沙枣自身的蓄积以及药材栽培、加工条件的影响而不同。本实验中采集的沙枣大多来源于野生植物，其中检测出少量的镉可能与沙枣的生长环境有一定的关联。因此，加强对沙枣中重金属的检测和控制，并制订相应的限量指标，对提升沙枣药材的质量标准很有意义。