黑莓（萨尼）脂溶性成分GC-MS分析

薛志平，王佳佳，刘 杰，许启泰，李昌勤，康文艺＊

（1.河南大学 中药研究所，河南 开封475004；2.河南省中医研究院，河南 郑州450004）

蔷薇科（Rasaceae）悬钩子属黑莓（Rubus spp.blackberry）原产北美，1986年由中国科学院植物研究所首次从美国引进［1］。其果实具有改善人体新陈代谢、清除自由基、延缓衰老、增强免疫力等功能，特别具有降低血液中胆固醇含量、防治心脏疾病、抗癌（降低化疗引起的毒副作用）和抗血栓的功效［2－6］。查阅文献未见关于黑莓脂溶性成分的相关报道。我们首次对黑莓脂溶性成分进行GC-MS分析，为进一步研究黑莓的化学成分及生物活性提供理论依据。

1 仪器与材料

GC6890N型气相色谱仪、5975型质谱仪（美国安捷伦公司）；黑莓采集于河南省新乡市封丘县，由河南大学中药研究所生药教研室李昌勤副教授鉴定为黑莓（萨尼）。

2 方法与结果

2.1 脂溶性成分提取

新鲜的黑莓10kg，室温下用甲醇浸泡3次，每次3d，回收甲醇，得甲醇总浸膏。依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取甲醇总浸膏，得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位。取黑莓石油醚部位进行脂溶性成分分析。

2.2 气相色谱－质谱联用（GC-MS）分析条件

气相色谱条件：HP-5MS石英弹性毛细管柱（50μm×0.25μm，30.0m）；载 气 为 高 纯 氦 气（99.999%）；流速为1.0mL／min；进样口温度为250℃；色谱柱初始温度50℃（保持3.0min），以5℃／min 升 温 至 180 ℃ （保 持2min），最 后 以10℃／min升温至250℃（保持10min）；进样量1μL。

质谱条件：电离源为EI，电离能量70eV；离子源温度为250℃；传输线温度为280℃；四级杆温度为150℃；电子倍增器电压1 765V；质量扫描范围为30～440amu，分流进样，分流比20∶1。

2.3 成分鉴定

按上述实验方法和条件，对黑莓溶脂性成分进行GC-MS分析，计算机质谱数据系统检索（RTLPEST3.L和NIST05.L），面积归一化法确定各成分的质量分数，各组分按照从气相色谱 HP-5MS柱中流出的顺序，结果见表1和图1。从中鉴定出12种成分，相对含量占总峰面积的98.94%。

表1 黑莓脂溶性成分

图1 黑莓脂溶性成分的总离子流图

3 讨论

表1显示，黑莓脂溶性成分中含有8种酯类成分（79.96%），3 种 酸 类 成 分 （16.7%），一 个 烷 烃（2.28%）。可见，黑莓脂溶性成分主要为酯类和酸类。

［1］王玉霞，张超.黑莓的开发与利用［J］.西南园艺，2002，30（3）：6.

［2］李倩，刘延吉.黑莓果实次生物质及花色苷组分的研究［J］.北方园艺，2011，1（6）：26－30.

［3］边磊，马永昆，沈凯娇，等.顶空固相微萃取－气质联用分析黑莓的香气成分［J］.江苏农业学报，2010，26（1）：178－181.

［4］吴文龙，顾姻.新经济植物黑莓的引种［J］.植物资源与环境，1994，3（3）：45－48.

［5］王学勇，张均营.树莓和黑莓的研究进展［J］.安徽农业科学，2010，38（10）：5 070－5 073.

［6］宋建强，王华，胡劲光，等.黑莓起泡酒香气成分的GC／MS分析研究［J］.食品与发酵工业，2008，34（8）：145－149.