酸浸渣综合回收浸铅工艺研究

彭国敏，俎小凤，张福元

(河南中原黄金冶炼厂有限责任公司，河南三门峡 472000)

酸浸渣综合回收浸铅工艺研究

彭国敏，俎小凤，张福元

(河南中原黄金冶炼厂有限责任公司，河南三门峡 472000)

针对氰化提金工艺酸浸渣中低品位金属铅的综合回收，采用盐浸法对金属铅进行了浸出实验研究，通过正交试验详细考察了浸出液固质量比、浸出温度、氯化钠浓度、浸出pH和浸出时间等因素对浸铅率的影响。结果表明，浸出液固质量比为5、浸出温度为333.15 K、氯化钠质量分数为30%、pH=0、浸出时间为4 h的实验条件下，最佳平均浸铅率为92.05%，相对标准偏差RSD=4.3‰;室温下最佳平均浸铅率为90.20%，RSD=4.1‰。因此，酸浸渣常温盐浸提铅是综合利用矿产资源回收铅及提高金、银回收率的有效途径。

酸浸渣;氯化钠;浸出;铅

金精矿中伴生金属元素铅在黄金湿法冶炼的硫酸化焙烧工艺流程中，在矿物颗粒表面形成一层致密的非可溶性硫酸铅氧化膜［1］，一定程度上影响金银回收率，氰化浸出前将其分离或转化，可以减少氰化物用量、提高金银氰化浸出率。有一种工艺是将其转化为热力学稳定的碳酸铅［2－3］，金属铅最终被遗弃在氰渣中，这种处理方法影响了冶炼技术的经济指标，特别是造成铅零直收率及环境污染。针对酸浸渣中低品位金属铅的回收利用，采用NaCl－HCl－H2O体系浸出硫酸铅，使其转化为可溶性的络合物进入水溶液中［4－6］，再对其进行回收，不但可以减少金属铅环境污染，而且可以达到提高企业综合利用水平和经济效益的目的。笔者通过正交试验研究氯化钠浸铅的工艺条件。

1 实验

1.1 实验原料

以金精矿硫酸化焙烧—酸浸除杂后的酸浸渣为原料，其多元素分析结果见表1。酸浸渣中金属铅物相分析结果表明，硫酸铅质量分数占97%，硅酸铅占2%，其余为其他形式存在，可见金属铅在酸浸渣中主要是以硫酸铅形式存在。

表1 酸浸渣多元素分析

1.2 盐浸正交试验

称取自然风干的酸浸渣 200.00 g，放入1 000 mL烧杯中，加适量工业氯化钠和自来水，在NaCl－HCl－H2O体系中维持矿浆浓度及pH，在恒温水浴中保持恒温，用S210型电磁搅拌器持续搅拌下进行盐浸，分析滤渣中铅含量。为快捷地获得浸铅最佳工艺条件，采用正交试验设计方案考察了浸出液固质量比(以下简称液固比)、浸出温度、浸出时间、NaCl浓度和浸出pH等因素对浸铅率的影响，正交试验因素水平取值如表2所示。

表2 正交试验因素与水平表

2 结果与讨论

2.1 L16(45)盐解浸铅实验

表3为正交试验结果。表3结果表明，各影响因素中氯化钠浓度极差值最大，为60.92，对浸铅率影响最强;其次是矿浆液固比、反应时间和反应温度，浸出pH对浸铅率影响最小。最佳工艺条件组合为A4B3C3D4E4，即氯化钠质量分数为30%、矿浆液固比为5、浸出时间为4 h、反应温度为353 K、浸出pH=0。

表3 正交试验结果

各因素的f检验如表4所示。由表4可知，只有氯化钠浓度对浸铅具有显著性影响，其他因素均无显著性影响，故选择实验条件的时候应该综合考虑各因素的作用，采用高氯化钠浓度时具有较高的浸铅率。

表4 因素f检验结果(α=0.05)

2.2 单因素影响

2.2.1 液固比和浸出温度的影响

图1为浸出液固比对浸铅率的影响。由图1可知，随浸出液固比的增加浸铅率逐渐增加，液固比为5时浸铅率最高。硫酸铅的氯化钠浸出过程是复杂的液－固多相催化反应过程，浸出反应首先在固体颗粒表面进行［6］，浸出速率与物质扩散速度有关，矿浆液固比间接影响着各种离子的扩散传质过程，即影响着各种粒子在矿浆中的流动。液固比较大时矿浆黏度较小，各种反应离子的扩散速度较快，因而加快了反应的速度和程度;反之矿浆液固比较小时矿浆黏度较大，在某种程度上束缚了反应离子的传质速率，降低了反应效率。另外，液固比较大时反应器体积较大，药剂的消耗量也较大，故盐浸液固比要根据设备要求和浸出条件综合考虑。

图2为浸出温度对浸铅率的影响。由图2可知，随温度的上升浸铅率开始增加较慢后逐渐变快，当温度增加到353 K后浸铅率基本不变。升高温度不仅可以增加反应离子的扩散速度，还可以提高反应离子的活化能、增加反应速率;温度较高虽然反应速率和浸出率都有所增加，但工艺成本也相应增加。

图1 液固比对浸铅率的影响

图2 浸出温度对浸铅率的影响

2.2.2 浸出时间和氯化钠浓度的影响

图3为浸出时间对浸铅率的影响。由图3可知，随时间的增加浸铅率波动较大，4 h时已有较高的浸出率，再延长反应时间对提高浸铅率的作用不大，浸出时间不宜过长。

图4为NaCl浓度对浸铅率的影响。由图4可知，随NaCl浓度的增加铅的浸出率开始增加较快，之后增幅减小，25%(质量分数)NaCl可保证80%左右的浸出率。NaCl浓度是影响浸铅率的最主要因素，酸浸渣中的铅主要以硫酸铅状态存在，在有大量Cl－存在时，硫酸铅可转化为氯化铅溶解到氯化物溶液里从而实现金属铅的溶出。铅的溶出不仅可使酸浸渣质量减少、增加金银品位，还可使金、银等贵金属充分暴露出来，进而提高金银回收率。

图3 浸出时间对浸铅率的影响

图4 NaCl浓度对浸铅率的影响

2.2.3 浸出pH的影响

图5为浸出矿浆pH对浸铅率的影响。由图5可知，随pH的增加铅的浸出率逐渐减小，pH=0时铅的浸出率较高，且在各种因素中浸出pH对铅浸出率的影响最小，考虑浸出成本及高酸度对设备的腐蚀，浸出酸度的控制在不影响浸出率条件下尽量降低酸度值。

图5 浸出pH对浸铅率的影响

2.3 L9(34)盐解浸铅实验

反应温度对铅浸出率的影响非常小，升高温度虽然可以加快反应速率，但能耗提高、设备要求比较苛刻，再加上氯离子对钢材具有较强的腐蚀作用，故考虑常温浸出。L9(34)正交试验结果见表5。由表5可知，4种影响因素中氯化钠浓度极差值最大，为40.04，对浸铅率影响最大，与表3结果相一致;其次是矿浆液固比;反应时间和浸出pH极差值较小，对浸铅的影响也较小。最佳工艺条件组合为A3C3D3E1，即氯化钠质量分数为30%、矿浆液固比为5、浸出pH=0、常温浸出4 h。

表5 正交试验结果

3 结论

考虑到温度对铅浸出的影响较小，实验分别在室温和333.15 K条件下，保持液固比为5，NaCl质量分数为30%，浸出pH=0，反应4 h，进行了平行实验(n=3)。结果表明，室温下的最佳平均浸铅率为 90.20%，相对标准偏差 RSD=4.1‰; 333.15 K条件下的最佳平均浸铅率为92.05%，相对标准偏差RSD=4.3‰。因此，酸浸渣常温盐浸提铅是综合利用矿产资源回收铅及提高金、银回收率的有效途径。

［1］ 全忠.黄金生产工艺学［M］.沈阳:东北大学出版社，1994: 402－431.

［2］ 唐淑贞，张荣良，丘克强.超声波强化HCl－NaCl浸出高铅锑吹渣［J］.过程工程学报，2006，6(2):210－214.

［3］ 李义兵，陈白珍，王之平，等.分银渣铅锑浸出工艺研究［J］.有色金属(冶炼部分)，2004(5):9－11.

［4］ 杨喜云，龚竹青，李义兵.铅阳极泥湿法提铅工艺浅述［J］.矿冶工程，2002，22(4):73－75.

［5］ 郭翠香，赵由才.我国含铅废物现状及铅回收技术研究进展［J］.有色冶金设计与研究，2007，28(3):46－48.

［6］ 张荣良，唐淑贞，佘媛媛，等.HCl－NaCl浸出铅锑合金氧化吹炼渣过程中锑的浸出动力学［J］.过程工程学报，2006，6(4): 544－547.

Study on leaching process of lead from acid residue

Peng Guomin，Zu Xiaofeng，Zhang Fuyuan
(Henan Zhongyuan Gold Smelter Co.，Ltd.，Sanmenxia 472000，China)

In allusion to the comprehensive recovery of low－grade lead in acid residue from cyanidation process of golden leaching，salt leachingmethod was adopted to extract lead in the experimental study.Influences of the factors，such as liquid and solid(L/S)mass ratio，leaching temperature，leaching time，concentration of NaCl，and leaching pH，on leaching ratio of lead were studied through orthogonal experiment.Itwas found that when L/Smass ratio was 5，leaching tempeture was 333.15 K，mass fraction of NaClwas 30%，pH=0，and leaching time was 4 h the best average lead leaching rate was 92.05%and relatively standard deviation was 4.3‰.At room temperature，lead leaching rate also reached 90.20%and relatively standard deviation was 4.1‰.So salt leachingmethod is an effective way of lead recovery and gold and silver yield improvement in comprehensive utilization ofmines at room temperature.

acid residue;NaCl;leaching;lead

TQ134.33

A

1006－4990(2012)01－0052－03

2011－07－25

彭国敏(1970— )，男，高级工程师，学士学位，研究方向为有色金属冶炼。

联 系 人:张福元

联系方式:sanzhfy@163.com