薄层色谱法鉴别参芪心肌康合剂

2012-11-06张明子具善姬韩映晨

中国药业 2012年4期

张明子，具善姬，韩映晨

(吉林省延边州食品药品检验所，吉林延吉 133001)

参芪心肌康合剂是中药复方制剂，由虎杖、黄芪、地黄等15味药组方，具有益气活血、开窍止痛等功效，用于心悸气短、心绞痛等症。为有效控制该制剂的质量，对处方中的虎杖、黄芪、地黄等药材，采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别，现报道如下。

1 仪器与试药

CQX25-06型超声波清洗器(上海必能信超声有限公司);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)。大黄素对照品(批号为756-9203)、黄芪甲苷对照品(批号为0781-9001)、梓醇对照品(批号为0808-9602)，均由中国药品生物制品检定所提供;参芪心肌康合剂(批号分别为20090411，20090412，2009013)以及处方中的药材均由医院制剂室提供;所用化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 虎杖的鉴别[1]

取本品10 mL，加甲醇40 mL，超声处理30 min，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 mL使溶解，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次20 mL，合并乙酸乙酯提取液(水层备用)蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取依照处方比例除去虎杖的阴性样品溶液10 mL，同法制成阴性对照品溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。结果供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照品溶液无干扰(见图1 A)。

2.2 黄芪的鉴别[1]

取虎杖鉴别项下备用水层液，加水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，摇匀，分成两份，取其中1份(另一份备用)，加0.2%氢氧化钠溶液提取3次，每次15 mL，弃去水液，再加水洗至中性，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水3 mL使溶解，通过D101型大孔树脂柱(内径1.5 cm，长12 cm)以水100 mL洗脱，弃去水液，再用40%乙醇100 mL洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继用70%乙醇50 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取依照处方比例除去黄芪的阴性样品溶液10 mL，同法制成阴性对照品溶液。再取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水(5∶1∶4)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘约5 min，置日光下和紫外光灯(365 mm)下检视。结果供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点和荧光斑点，而阴性对照品溶液无干扰(见图1 B)。

2.3 地黄的鉴别[1]

取黄芪鉴别项下的备用正丁醇液，蒸干，残渣加水3 mL使溶解，滤过，通过活性炭柱(直径1.5 cm，长10 cm)，以水100 mL洗脱，弃去水液，再用5%乙醇100 mL洗脱，弃去5%乙醇洗脱液，继用20%乙醇50 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取依照处方比例、除去地黄的阴性样品溶液10 mL，同法制成对照品溶液。再取梓醇对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，取上述3种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(14∶6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛试液，105℃烘约5 min。结果供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照品溶液无干扰(见图 1 C)。