基于椭偏法的烟尘粒子复折射率测量

邢键，孙伟民，孙晓刚，孙晶华

(哈尔滨工程大学理学院，黑龙江哈尔滨150001)

目前，烟尘粒子浓度及粒径的光散射测量技术是大型燃煤锅炉烟尘排放工况实时监测的主要手段［1］.因此，基于光散射原理而发展起来的各种测量方法已成为烟尘浓度非取样测量技术的主流［2-5］.由于光散射测量技术需要在对烟尘粒子的散射特性进行理论分析的基础上，选择光源和探测器的接收角度，而烟尘粒子的复折射率是散射特性的分析过程中的必要参数，因此对烟尘粒子的复折射率进行精确测量是十分必要的.以往常采用KBr样片透射法［6］对烟尘粒子的复折射率进行测量，该方法在KBr样片的制作过程中，受粒径、温度、湿度及压力等限制条件的影响较大、过程复杂，烟尘颗粒必须进行充分的研磨和加压，这样就会破坏颗粒的自然状态.而在复折射率的反演过程中，又经常用平均粒径或假设粒径服从某种分布代替实际的粒径分布，这些都为复折射率的测量引入了附加误差.同时，由于透射法需要设定初值，如果初值设定不当，那么迭代过程的计算时间大大增加，在K-K关系积分［7］的计算过程中也会产生累积误差.

为了减少透射法中由于大量计算所引入的附加误差，提出将附着在载玻片上的烟尘粒子看作一层薄膜，当一束椭圆偏振光入射到该薄膜，反射后的光的偏振状态将发生变化，通过检测这种变化，就可以测量出烟尘粒子的复折射率.

1 椭偏法复折射率的测量原理

设一平面单色电磁波从折射率为n0的介质入射到折射率为的n1的介质上，部分反射，部分折射.由折射定律［8］:

式中:θ0为入射角，θ1为折射角，n1为复折射率.对式(1)整理后，得

根据菲涅尔反射公式，平行分量(p波)和垂直分量(s波)的反射率Rp和Rs分别为

则p分量和s分量反射率之比为

由于反射波为椭圆偏振光，因此式(4)可由椭圆偏振光的2个参数φ和Δ表示如下:

进一步整理后，得

或

根据折射定律，将式(2)代入式(7)，则等式(7)右端可变换为

则式(7)转换为

将n1=n－i k，代入式(9)，根据复数相等条件，得

将式(10)整理后，可得折射指数n和吸收指数k的表达式为

因此，当已知入射角θ0和基底折射率n0时，用椭偏仪测出φ和Δ，再通过式(11)即可求出k和n.

2 载玻片采样

为了获得烟尘粒子薄膜，需要做烟尘粒子的载玻片采样实验.采样对象为一台20 t/h的大型燃煤锅炉的净烟管道采样孔.采样前，先将载玻片用镜头纸擦去表面附着物，将载玻片放入温水中，加入少量洗涤剂清洗，然后放入沸水中洗净，最后用无水乙醇清洗，使载玻片表面的水分与无水乙醇一起迅速蒸发.选取一根1.5 m长的木杆，在木杆前端刻出一个凹槽，凹槽的长度与载玻片的长度相同，宽度比载玻片的厚度略窄，深度约5 mm.将载玻片镶入槽中并用铜丝绑定，防止烟道内气流流速过大吹落载玻片，如图1.将采样后的烟尘通过Cambridge公司制造的S-260扫描电子显微镜观察，结果表明烟尘在载玻片表面涂覆较均匀，在载玻片基底上形成了一层烟尘薄膜(如图2).

图1 采样Fig.1 Sampling

图2 烟尘扫描电镜图像Fig.2 Scanning electron microscope of soot

3 椭偏法实验

图3是椭偏仪的光路图.由光源S发出的单色光，经准直透镜L1变成平行光，经过起偏器P1后变成线偏振光，经过1/4波片W后变成椭圆偏振光，以入射角θ0入射到烟尘薄膜F上，经F反射后通过检偏器P2，由会聚透镜L2会聚后，进入硅光电池探测器D的光敏面上.

图3 椭偏仪光路Fig.3 Ellipsometry beam path

实验采用浙江光学仪器制造有限公司在JJY1'型分光计基础上开发的椭圆偏振测量仪，为了测定不同波长下的复折射率，椭偏仪的光源采用标准的GP20低压汞灯光源，经WGD-300型光栅单色仪输出不同波长的单色光后，进入椭偏仪进行测量，实验装置如图4所示.

图4 椭偏法实验装置Fig.4 Ellipsometry experiment setting

通常经薄膜反射后的光为椭圆偏振光，但在实际测量时，为简化计算，可调节起偏器P1和检偏器P2，使反射后的光为线偏振光，然后旋转检偏器P2使反射光消光(光强最小)，这样可由P1和P2所旋转的方位角确定φ和Δ，然后通过式(11)计算得到薄膜的复折射率.

实验步骤如下.

1)将分光计通过自准直法和1/2调节法调整到测量状态.

2)将带有烟尘的载玻片放在分光计载物台上，通过分光计的精确测角功能，保证入射角的大小为 70°.

3)缓慢旋转单色仪鼓轮，根据汞灯光源特征谱线，使狭缝出射不同波长的单色光.

4)将起偏器内盘的1/4波片W旋转至45°(记为+45°)，保证其快轴和入射光波的p分量(或s分量)成45°夹角.旋转检偏器P2外盘到任一大于90°的位置(但不要过大)，记录检偏器P2外盘数据为P21，慢慢调节起偏器P1外盘直到微安计示数最小(消光)，记录起偏器P1外盘数据为P11.

5)旋转检偏器P2外盘到任一小于90°的位置，记录检偏器P2外盘数据为P22(一般取P21+P22=180°)，慢慢调节起偏器P1外盘直到微安计示数最小(消光)，记录起偏器P1外盘数据为P12，(如果P1或 P2的读数大于 180°，则读数记为 P1(P2)－180°)，由此得到一组数据(P11，P21;P12，P22).

6)将起偏器内盘的1/4波片W旋转至315°(记为－45°)，保证其快轴和入射光波的s分量(或p分量)成45°夹角，重复上述步骤，得到另外一组数据(P13，P23;P14，P24).

4 实验结果

根据低压汞灯在可见光范围内的特征光谱，选择光强较强的特征谱线进行测量，实验数据如表1所示.

表1 椭偏法实验数据Table 1 Experiment data of ellipsometry

将表1中的数据分别输入椭圆偏振仪数据处理应用程序，程序的主窗体如图5.主要操作步骤如下:

1)首先选中“薄膜有吸收”选项，由于载玻片采样时间较短，近似认为附着一层烟尘薄膜，膜厚可认为是烟尘的粒径.根据电镜扫描的结果，输入膜厚为7 394 nm;

2)在“测试条件”选项中选择光源名称、输入入射波长和衬底折射率及消光系数，载玻片作为衬底，它的材质为普通玻璃，因此输入折射率为1.5，消光系数为0(在可见光波段)，环境折射率这里取空气的折射率为1，±0.3代表输入数据的读数误差;

3)点击“输入数据”，弹出对话框，按照表1的数据填入相应单元内;

4)在“绘图范围”选项中选择合适的精度，选择精度为0.001，也可在X、Y轴放大倍数选项中，选择合适的放大倍数;

5)点击“开始作图”，图像中显示由实验数据计算得到的Δ(横坐标)和φ(纵坐标)，计算完成后显示当前折射指数及吸收指数.

图5 椭偏法与KBr样片透射法测量结果比较Fig.5 Comparison of experimental results between KBr transim ission and ellipsometry

图5是根据不同波长的计算结果，获得相应的复折射率，然后作出复折射率—波长关系曲线并与KBr样片透射法的结果进行比较.从图中可以看出，椭偏法和透射法的测量结果相当，同时与文献［6］中的结果也相吻合，这说明提出的方法与KBr样片法相比，无需制备复杂的样片，因此操作过程大大简化，自动化程度高、结果可靠.如需要获得紫外或红外波段的结果，可改换相应的光源即可获得更宽波段范围内的复折射率.

5 结束语

在阐述椭偏法反演复折射率理论的基础上，利用椭偏仪和单色仪测量了烟尘粒子在汞灯特征谱线波长范围内所对应的复折射率，结果与传统的KBr样片法吻合较好，但并不破坏烟尘粒子的原始结构，操作过程更加简单.这将为后续的连续测量不同波段烟尘粒子的复折射率及其散射特性的计算提供坚实的基础.

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