地下水中钾离子的测定

2012-10-26薛芳武开业

中国科技信息 2012年8期

关键词：草酸饮用水回收率

薛芳武开业

陕西省榆林市环境监测总站，榆林 719000

地下水中钾离子的测定

薛芳武开业

陕西省榆林市环境监测总站，榆林 719000

建立了用离子色谱测定地下水中钾离子的方法。采用Universal cation(7um）阳离子交换柱、4mmol/L 草酸溶液为流动相、电导检测器在6min内完成测定。待测离子浓度在1～30.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好，钾离子线性回归方程为ΔS＝1.695×10-4C＋4.023×10-4,相关系数为0.9998，方法检出限为0.5mg/L，加标回收率为97.8%～98.8%，方法简便实用，用于环境样品分析，所得结果令人满意。

离子色谱；钾离子；地下水

钾离子是一种重要的农业肥料,可以作为钾肥,不仅如此,钾还作为组成人体的大量元素.是人体中要的组成成分，是绝大多数生物体必不可少的一种元素。许多地方以地下水作为饮用水，水的味道各不相同，有的发苦，有的略带甜味，据了解与其中含有的钾离子多少有密切的关系。

测定钾离子有多种分析方法，各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，目前地下水监测多采用此法。

1.实验部分

1.1 仪器与试剂

CIC 200离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；自动进样器；KQ-50B超声仪；

氯化钾、草酸（均为优级纯）；试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。

1.2 色谱条件

Universal cation(7um）阳离子分离柱（100mm×4.6mm）；流动相为4mmol-.1l草酸（流速1.0ml.min-）；HT300A自动进样器；电导检测器。

1.3 样品处理方法

水样采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密闭保存，尽快分析测定。由于地表水中含有一部分有机物及重金属离子，这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害，所以需要对水样进行前处理，除去绝大部分的有机物及重金属离子，然后经过0.45微米水系滤膜过滤后方可进样。

2.结果与讨论

2.1 色谱条件的选择优化

本方法的主要目的就是检测地下水中钾离子的含量，我们选择青岛盛翰色谱公司为测定水中的阳离子专门开发的薄壳型离子交换树脂，色谱柱型号Universal cation (7um），实验表明该色谱柱对钾离子有很好的分离性能。

通过选择比较不同的淋洗液体系，发现草酸淋洗液体系能够很好的分离钾离子,不会出现峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分离的情况，经过不同的浓度选择，本方法选择4mmol.l-1草酸淋洗液作为分离体系，钾离子在6分钟内完全出峰（图1）。4mmol.l-1草酸淋洗液体系，流速1.0ml.min-1

2.2 方法的精密度、线性关系和检出限

配制浓度为1、2、5、10、20、30mg/ L的钾离子标准溶液，每个浓度测定6次峰面积响应值，RSD在1.25%～2.01%之间.分别测定不同浓度的钾离子标准溶液的吸光度值，钾离子浓度在1～30mg/L范围内与峰面积值呈良好线性关系，线性回归方程为ΔS＝1.695×10-4C＋4.023×10-4,相关系数为0.9998，方法检出限为0.5mg/L。

2.3 实际样品测定

我们对实际样品进行了监测，测定其中含有的钾离子，见表1。

方法的相对标准偏差为（RSD）在1.8%～1.9%之间，同时做回收率实验，加标回收率为97.8%～98.8%。