紫外分光光度法测定烟酸片含量

2012-10-10文丽丽张立升吕文军

哈尔滨医药 2012年1期

文丽丽，张立升，吕文军

(1.黑龙江省黑河市药品检验所，黑龙江黑河164300;2.黑龙江省黑河市第一人民医院，黑龙江黑河164300)

烟酸是临床上应用广泛的维生素类药物，用于防治糙皮病等烟酸缺乏病。也用作血管扩张药，治疗高脂血症。烟酸片质量标准收载于《中国药典》2010年版二部，标准中含量采用的是氢氧化钠(0.1mol/L)滴定的方法[1］，滴定的测定方法人为因素比较多，不同人操作结果差异比较大，而原标准中鉴别项下为紫外分光光度法，故尝试以此方法来检测含量，为更好的保证该药有效性提供有力依据。

1 仪器与试药

UV-2100紫外分光光度计(日本岛津);AE240电子天平(瑞士METTLER)，烟酸对照品(批号100434-200301，中国药品生物制品检定所)，所有试验用水均为纯化水。

2 实验方法与结果

2.1 溶液的制备

2.1.1 对照品溶液的制备:精密称取烟酸对照品12.09mg置100mL量瓶中，加水70mL，振摇15min，使烟酸溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.1.2 供试品溶液的制备:取烟酸片20片(标示量为100 mg)，精密称定，研细，精密称取0.106 7 g(约相当于烟酸100 mg)，置100mL量瓶中，加水70mL，振摇15min，使烟酸溶解后，加水稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，作为供试品溶液。

2.1.3 测定波长的确定:按《中国药典》2010年版二部烟酸的鉴别规定，精密量取烟酸对照品溶液5mL，置50mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1 mL约含20μg的溶液，在200～400 nm波长范围内进行紫外光谱扫描，结果表明，烟酸的最大吸收波长为262 nm，故选择262 nm为测定波长。

2.2 线性关系试验:取烟酸对照品溶液，分别精密量取3、4、5、6、7 mL，置 25 mL 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，在262 nm波长处测定，结果表明，烟酸在14.51～33.85 μmg浓度范围内吸光度线性关系良好，回归方程为A=0.0254-1.832C(mg/mL)，r=0.997。

2.3 加样回收率试验[2］:取烟酸对照品 50.20 mg，置于 50 mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，取已知含量的烟酸片细粉，精密称取适量(约相当于叶酸100 mg)，共称9份，分别置100mL量瓶中，向其中的3份分别加入对照品贮备溶液10mL，分别精密称取一定量的对照品置另外的6份中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液在262 nm波长处测定吸光度，计算回收率为99.5%，RSD为0.56(n=9)。