夜叉藤的化学成分研究分析
2012-09-17郭京华
郭京华
夜叉藤是何首乌的干燥藤茎,在中医的药用上有着非常重要的位置,是一种良好的养血安神,祛风通络作用,常用于失眠多梦,血虚身痛,风湿痹痛;外治皮肤瘙痒[1]。研究夜叉藤的化学成分,可以帮助我们科学的使用这种药物在更多用途上的使用。
1 实验仪器和材料
夜叉藤选取经过鉴定的蓼科多年生缠绕草本植物何首乌(Polygonum mulutiflo-rumThunb)的干燥藤茎[2]。
研究器材选取:柱色谱及薄层色谱硅胶为青岛海洋化工厂产品;SephadexLH-20为Pharmacia公司产品;所用试剂均为分析纯。X4型显微熔点测定仪(温度计未校正);FA1104型电子天平;Nicolet 750傅立叶红外光谱仪;AVANCE 300型核磁共振波谱仪。
2 提取与分离
使用85%乙醇回流提取2次,使用细纱布进行过滤之后进行提取,在减压之后收回溶剂。将提取的溶剂当中加入硅胶,加温并保持在50℃以内进行干燥作业,之后将其捣成粉末;将夜叉藤提取后的粉末置于索氏提取器内,并在其中加入石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇回流提取至有机相为无色,回收溶剂分别得到石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇提取物。石油醚、氯仿提取物共薄层,斑点基本一致。合并两部位,硅胶柱层析分离,石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,100 ml收集一份,合并相同流份,流份152~237得淡黄色针晶Ⅰ(87.0 mg);流份417~539得黄色针晶Ⅱ(191.4 mg)、无色针晶Ⅲ(128.2 mg);葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱纯化处理得到桔黄色针晶Ⅵ(10.1 mg);甲醇提取物加水溶解,用水饱和的正丁醇萃取,聚酰胺柱层析,分别以水及浓度由低到高的乙醇梯度洗脱得黄色针晶Ⅳ(50.1 mg)、Ⅴ(33.1 mg)。
3 结构鉴定[3-4]
化合物Ⅰ:淡黄色针晶(乙酸乙酯),mp205~207℃。使用Borntrager's检测,其反应呈现为阳性,初步认证鉴定其为羟基蒽醌类化合物。化合物Ⅰ与大黄素甲醚对照品共薄层Rf一致,混合后测定其熔点不下降,经过查询,该混合物与大黄素甲醚的熔点、性质相同,且稳定后熔点并不下降或,因此可以确定该化合物为大黄素甲醚。
化合物Ⅱ:黄色针晶(氯仿-甲醇),mp256~258℃。使用Borntrager's检测,其反应呈现为阳性,初步认证鉴定其为羟基蒽醌类化合物。化合物Ⅱ与大黄素对照品共薄层Rf一致,同时,该物质混合后测定其熔点不下降,经过查询对比,该化合物大黄素的化学性质、熔点相同,因此可以确定化合物Ⅱ为大黄素。
化合物Ⅲ:无色针晶(石油醚),mp140~142℃。使用L-B检测,其反应呈现为阳性,初步认证其为甾体类化合物。同时,经检测发现化合物Ⅲ与β-谷甾醇对照品共薄层Rf一致,并且混合后测定其熔点不下降,与β-谷甾醇数据基本一致,因此可以确定化合物为β-谷甾醇。
表1 化合物Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ与大黄素甲醚-8-O-B-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O--β-D-葡萄糖苷、ω-羟基大黄素的CNMR数据比较
化合物Ⅳ、V、VI的化学成分与大黄素甲醚、大黄素、ω-羟基大黄素对比结果如上表1,通过数据结果鉴定分析,可以确定大黄素甲醚、ω-羟基大黄素是该药用部位获得的化合物,化合物Ⅳ、V、VI为夜叉藤的新型化合物。
[1]江苏新医学院.中药大辞典.上海:上海科技出版社,1985:1443.
[2]凌一揆.中药学.上海:上海科学技术出版社,1984:234.
[3]黄树莲.首乌藤降血脂作用的实验研究.中草药,1991,22(3):117.
[4]许爱华.夜交藤对小鼠免疫功能的影响.扬州医学院学报,1994,6(2):107.