LED蓝宝石图形化衬底的研究进展及发展趋势

张钦亮，金志杰，雍春娥，苏静洪，王 谟，平志韩

(天通吉成机器技术有限公司，浙江海宁 314400)

LED照明作为一种新型的绿色照明产品，是当前能源危机、温室效应和生态环境恶化大背景下重要的节能环保手段，得到了各国产业政策的极大支持。最近几年，年均超过25%的产业增长率也使其成为了发展最快的行业之一，我国《国家中长期科学与技术发展纲要（2006-2020年）》中，明确将“高效节能、长寿命的半导体照明产品”列为工业节能优先主题。

LED是一种能够将电能转化为可见光的固态半导体器件，一般是由Ⅲ—Ⅳ族化合物，如GaAs（砷化镓）、GaP（磷化镓）、GaAsP（磷砷化镓）和GaN（氮化镓）等所组成的P-N结面结构的装置。其中最常用的是作为第三代半导体材料的GaN，具有带隙宽、热导率高、饱和电子速率高、化学性质稳定和机械性能好等诸多优异性能[1,2]。然而由于大尺寸、高质量GaN晶体难以制备，目前通常采用蓝宝石、Si、SiC等作为衬底材料，用于生长GaN薄膜。蓝宝石因具有的化学和物理性质稳定、光学特性好、成本合适等优点[3-5]，被广泛使用。

但是由于GaN薄膜和蓝宝石衬底之间存在较大的晶格失配和热应力失配，造成GaN外延层在生长过程中产生大量缺陷[6]。这些缺陷作为非辐射复合的中心，对载流子产生散射作用，限制发光效率的提升，而且会使LED器件产生较大的漏电流，降低器件的寿命。与此同时，GaN与空气间存在全反射现象，又大大削弱了LED的外量子效率。

图形化衬底技术作为一种无掩膜、无生长打断的侧向合并生长技术[7]，不仅能有效降低GaN薄膜的位错密度，还能提高LED的光提取效率[8,9]，成为国内外研究机构的主要研究课题。另外,图形化蓝宝石衬底上生长外延薄膜属于单步生长工艺，不发生任何生长中断，具有产量高的特点，目前，已经成功地用于制备大功率GaN基发光器件,在工业上有了广泛应用。

本文主要对近几年用于LED图形化蓝宝石衬底技术进展进行综述。

1 图形化蓝宝石衬底研究进展

1.1 制备工艺

图形化蓝宝石衬底制备主要采用刻蚀法，即首先通过光刻在平面蓝宝石衬底上制作以SiO2、Ni等为模板且具有周期性的掩膜图形，通过刻蚀去除无掩膜覆盖的部分，保留被覆盖的部分，并将掩膜图形转移到蓝宝石衬底上，即得到图形化蓝宝石衬底。刻蚀方法主要分干法刻蚀和湿法刻蚀。

1.1.1 干法刻蚀

干法刻蚀是目前国际上普遍采用的制备蓝宝石图形衬底的方法，一般多采用RIE(反应离子刻蚀)、ICP(感应耦合等离子体)等技术。

ICP刻蚀技术由于其能够控制等离子体密度和轰击能量，适于辉光放电时自动匹配网络等优点而广泛应用[10]。一般以BCl3或Cl2或二者混合作为反应气体，以HBr、Ar等作为物理性离子轰击的辅助气体，采用光刻胶、SiO2、Ni等作为掩膜层，通过控制工作压强、反应气体流量、磁场强度和直流偏压等参数，控制刻蚀速率和均匀性。

干法刻蚀具有高度各向异性且刻蚀速率较快的优点。但却容易对蓝宝石衬底表面，特别是台面边缘部位，造成一定的污染和损伤，其中部分位错将延伸到上层侧向外延层中，从而不利于外延层薄膜质量的进一步提高。

Feng等人[11]采用常规工艺，以SiO2为掩膜，以BCl3/Cl2为刻蚀气体，ICP刻蚀获得图形化蓝宝石衬底。结果表明，刻蚀速率约90nm/m in，氧化物和蓝宝石的刻蚀选择比为2，图形化蓝宝石衬底表面粗糙度为0.28nm。用该衬底制备的LED在465nm电致发光峰强比普通蓝宝石衬底上制备LED的发光峰强提高。在室温20mA电流驱动下，图形化蓝宝石衬底上制备的LED功率则提高25%。S.J.Chang等人[12]以Ni层为掩膜，沿晶向刻蚀出周期性条纹，在其上制备的LED器件效率与常规衬底相比提高约35%。

Kim等人[13]采用AZ9260光刻胶作为掩膜，利用BCl3基电感耦合等离子体对50mm(2英寸)的〈0001〉面蓝宝石衬底进行高速率刻蚀。实验结果表明，BCl3/Cl2组成的刻蚀气体，可以获得380nm/m in刻蚀速率。BCl3/HBr组成刻蚀气体，可以获得各向异性刻蚀；电感功率和直流偏压增加，几乎线性的增加蓝宝石和光刻胶的刻蚀速率。BCl3/HBr/Ar组成刻蚀气体，1400W电感功率，-800V直流偏压下，可以获得550nm/min的最高刻蚀速率，光刻胶的刻蚀选择比大约是0.87。Hsu等人[14]则用Ni为掩膜在50mm蓝宝石〈0001〉面进行ICP刻蚀，在电感功率600W，射频功率150W，Cl2/BCl3组成刻蚀气体，工作压力0.7Pa下，获得最高刻蚀速率100nm/min。调节刻蚀工艺条件可以获得高各向异性刻蚀轮廓粗糙的边墙，这种结构可以减少线位错，并且增加光输出功率和器件寿命。

Lee等人[15]单独用Cl2作刻蚀气体，对蓝宝石衬底进行ICP刻蚀，获得圆锥体图形化蓝宝石衬底。在20mA电流驱动下，获得LED输出功率16.5mW，相对于普通蓝宝石衬底上制备LED输出功率提高35%。Soh等人[16]制备的微米半球形图形化蓝宝石衬底工艺为：首先单分子层的PS(聚苯乙烯)球被旋涂在蓝宝石衬底上，接着用PS球做刻蚀掩膜，采用BCl3和Cl2气体进行ICP刻蚀。结果表明，制备在微米半球形图形化蓝宝石衬底和普通蓝宝石衬底的InGaN/GaN量子阱的内量子效率分别为56%和50%。

微观结构上，Kang等人[17]以ICP法制备出透镜状图形，扫描电镜观察到该图形衬底上外延的GaN薄膜表面平整，XRD半峰宽减小，表明透镜状图形衬底能够有效降低位错密度，同时显著地提高了GaN薄膜的发光强度。

1.1.2 湿法刻蚀

湿法刻蚀是利用合适的化学试剂先将未被光刻胶覆盖的晶片部分分解，然后形成可溶性的化合物以达到去除的目的。湿法刻蚀通常采用的刻蚀溶液有 H3PO4、H2SO4等，刻蚀温度一般在300～500℃，通常可以通过调节溶液混合比例、溶液温度、刻蚀时间等来调节刻蚀速率与深度。

湿法刻蚀的优点是具有良好的刻蚀选择比，沿特定的晶向刻蚀速度快，能有效地避免干法刻蚀对衬底造成的损伤和污染[18,19]，且程序单一、设备简单、成本低、产量高。但湿法刻蚀一般是各向同性的，在把光刻图形转移到晶片上的同时，刻蚀也会横向进行，这样会使图形失真，甚至使线宽不一致。此外，高温和酸的工作环境，对大规模产业化而言存在着不少的安全隐患。

Gao等人[20,21]将InGaN/GaN结构LED制备在锥体图形化蓝宝石衬底上。采用SiO2掩膜，以3H2SO4∶1H3PO4混合刻蚀液对衬底进行湿法刻蚀。结果表明，在20mA电流驱动下，制备在锥体图形化蓝宝石衬底InGaN/GaN结构LED的光输出功率较普通蓝宝石衬底光输出功率提高37%。Kissinger等人[22]在上述相同实验条件下的结果表明：制备在凸透镜图形化蓝宝石衬底蓝光LED器件的输出功率和发光强度分别为69.3μW和159.2mcd，器件光输出功率提高50%，发射角度是161.46°，提高1.17倍。 另外，凸透镜图形化蓝宝石衬底上制备GaN的HR-XRD曲线的FWHM减小，结果表明凸透镜图形化蓝宝石衬底有效地改善了GaN晶体质量。

Wuu等人[23]以SiO2作为掩膜，经光照显影后，V(H2SO4)∶V(H2O2)＝3∶1混合作为腐蚀液，于280℃时进行刻蚀，刻蚀后采用MOCVD制作出锤形图形蓝宝石沉底，其输出功率为9.35mW，与传统的LED相比提高了25%，腐蚀坑密度（EPD）从 1.5×109cm-2降到 2.3×108cm-2，显示了较好的性能。

Cuong等人[24]则用二次刻蚀的方法先对沉积在蓝宝石C面的SiO2掩膜层用V(H2SO4)∶V(H2O2)＝3∶1的混合液在270～280℃下，以180nm/m in的刻蚀速率刻蚀6m in，除去掩膜层后再刻蚀3min，形成三角锥形图案的蓝宝石衬底。利用衬底图案并优化GaN的生长时间自发生长出呈六边形微坑结构的GaN层，研究与衬底图案对准的微坑结构对外延层位错密度和LED光提取率的影响。与传统LED和不具有微坑的PSS-LED相比，发现其输出功率分别提高了2倍和1.5倍，EPD从 (6～7)×108cm-2降到(2～3)×107cm-2。

赵广才等人[25]研究了腐蚀时间对GaN质量的影响，发现随着腐蚀时间的延长，腐蚀坑的尺寸逐渐变大，相当于传统的横向外延生长中占空比的减小，有助于降低位错密度，但是当腐蚀时间过长以后，大尺寸的腐蚀坑不利于生长的进一步聚合，影响外延表面的平整，甚至引入更多的缺陷。邵慧慧等人[26]则研究了刻蚀温度的影响规律，分别在 250，260和 270℃下用 H2SO4和H3PO4的混合液进行15m in刻蚀，发现随着腐蚀液温度的增加，图形的深度增加；脉冲半高宽度显示GaN(002)半峰宽逐渐增加；光致发光谱显示发光强度逐渐增加。

Shen等人[27]将ICP刻蚀和湿法刻蚀相结合，对经过湿法刻蚀的蓝宝石衬底用CF4分别进行4，12和16m in的ICP刻蚀，采用MOCVD进行GaN生长。扫描电镜观察显示，随着CF4刻蚀时间的增加，原先顶部具有平台结构的角锥图案(未经过CF4刻蚀)平台面积逐渐减小，同时衬底表面的粗糙度不断增大。通过控制CF4的刻蚀时间，能调整GaN在衬底上的生长模式，即从侧面生长到竖直生长的转变。该方法下生长的GaN外延质量大大提高，EPD从4.19×107cm-2降到9.63×106cm-2，输出功率从20.5mW提高到25.6mW。

1.2 图形尺寸

在蓝宝石图形衬底研究的初期阶段，图形的尺寸多为微米级别。随着纳米技术的发展，图形尺寸逐步向纳米级别发展。通常情况下掩膜图形的形状和尺寸决定了衬底图形的形状和尺寸。采用光刻工艺制作微米级掩膜图形，采用纳米压印或自组装单层纳米球制作纳米级掩膜图形。由于纳米级的图案难以用干刻或者湿刻制备，纳米压印刻蚀技术的出现无疑为图形尺寸的缩小化提供可能，成为图形尺寸向纳米级发展的关键。

D.Zubia等人[28]在2000年提出纳米尺度的横向外延对晶体质量的提高有更大影响的理论假设。C.C.Wang等人[29]认为单位面积内图形尺度的减小能够增加反射面从而提高光线出射几率。

Yan等人[30]采用化学湿法刻蚀工艺制备了纳米图形化蓝宝石衬底，在20mA电流驱动下，纳米图形化蓝宝石衬底上制备LED和普通宝石衬底上制备LED的光输出功率分别为13.78和9.28mW.。因此，纳米图形化蓝宝石衬底上制备LED的输出功率较普通宝石衬底上制备LED的输出功率提高了大约46%。Chan等人[31]制备在纳米图形化蓝宝石衬底的试验为：通过提拉技术在SiO2膜制备准750nm SiO2单层纳米球，SiO2纳米球作为掩膜，纳米图形化蓝宝石衬底制备LED的输出功率较普通蓝宝石衬底制备LED的输出功率提高76%。

Huang等人[32]利用纳米压印技术制备纳米图案蓝宝石衬底，选用直径为240nm的圆孔图案，图形间隔450nm，深165nm，呈六角形分布。结果显示，纳米级图形蓝宝石衬底LED芯片的光强和出光率比普通蓝宝石衬底分别提高了67%和38%。

Su等人[33，34]分别在蓝宝石衬底上制造出纳米级圆孔图案NPSS(直径为450nm，间距为50nm，深度为150nm)和微米级圆孔图案PSS(直径为2μm，间距为2μm，深度为1.5μm)。扫描电子显微镜照片显示，随着图案间距的减小，当间距小于2μm时，在GaN和蓝宝石界面会出现由于GaN生长来不及愈合而产生的空洞。从它们各自的 EPD(NPSS为 3.5×108cm-2；PSS为 1×108cm-2)和串联电阻(分别为20.4和15.7Ω)来看，空洞对GaN的质量影响不大，反而图形缩小会造成外延层更多的位错。二者的输出功率依次为10.27和9.53mW。在这方面，图形尺寸的缩小又显示出更好的出光效率，这主要是有赖于尺寸缩小增大了单位面积上图案的数量，加强了光子的反射效应。由此可见，图形尺寸和LED性能的优化还需要进一步研究。

Gao等人[35]以湿法刻蚀技术分别制备出微米与纳米尺度的金字塔状图形衬底，其中纳米图形衬底上图案密度明显高于微米图形衬底。在制备的两组图形衬底上利用常规方法外延生长GaN薄膜，发现纳米图形衬底上方GaN薄膜空洞密度明显大于微米图形衬底，而空洞与横向外延生长过程密切相关，说明纳米图形衬底上的外延晶体质量优于微米图形衬底。

Chen等人[36]在通过纳米球刻蚀技术制备纳米图形化蓝宝石衬底上制备了450nm发射波长的GaN基LED。首先旋涂直径500nm的聚苯乙烯球刻蚀掩膜，采用BCl3和Cl2刻蚀气体ICP技术对蓝宝石衬底进行刻蚀。在20mA电流驱动下，纳米图形化蓝宝石衬底制备LED的输出功率较普通蓝宝石衬底和微米图形化蓝宝石衬底制备LED的输出功率分别提高1.3和1.1倍。

Hsieh等人[37]应用一种新型金属接触式压印光刻技术制备图形化蓝宝石衬底。首先通过压印技术将图形化金属铝膜图形从Si模板直接转移到蓝宝石衬底上，接着用图形化金属铝膜做掩膜，采用ICP对蓝宝石衬底进行刻蚀。接触式光刻技术优点在于能够直接、容易、大面积地制备亚微米或者纳米级图形化蓝宝石衬底，并且因为金属膜的高刻蚀选择比，所以可以获得较深的刻蚀深度。红光AlGaInP基LED制备在这种通过金属接触式压印光刻技术获得图形直径400nm蓝宝石图形衬底上的光提取效率较制备在普通蓝宝石衬底上的光提取效率提高23%。

2 提高亮度的原因/机理

2.1 降低 GaN外延薄膜线位错密度

梯状的线位错与GaN生长过程中的台面表面相关，线位错的减小是晶格质量改善最主要的因素。CPSS沟槽区的线位错由于侧向生长模式而弯曲。在弧形PSS斜面区观测到梯状的线位错。线位错阶梯状的方式向上传播，在PSS顶部汇聚，这有效地防止了沟槽区线位错的垂直传播[38]。

蓝宝石图形衬底制备GaN外延层中位错的侧向生长过程演示，如图1所示。在高温条件下，通过增大V、Ⅲ元素比，使GaN的横向生长速度大于纵向生长速度，发生横向生长。当横向生长达到一定程度后，便会使两翼在蓝宝石相邻图形之间处聚合，得到全覆盖的GaN外延层。由于横向外延生长，使蓝宝石图形上方GaN外延层线位错弯曲90°，使线位错不能到达薄膜表面，这样可以大大降低GaN外延薄膜的线位错密度[39，40]。

图1 蓝宝石图形衬底制备GaN外延层中位错的侧向生长过程[41]

2.2 光萃取率的提高

由于GaN的折射率(n＝2.5)大于空气的折射率(n＝1)和蓝宝石衬底的折射率(n＝1.78)，根据斯涅尔定律[42]，计算其全内反射角只有23°，GaN与蓝宝石衬底反射系数的差别导致光萃取率较低。通常情况下，仅仅4%的光从LED内部萃取[43]。

所以大部份从有源区所发射的光线，将被局限于GaN内部，这种被局限的光有可能会被较厚的基板所吸收，转化为热能。而对于图形化蓝宝石衬底，入射光线在蓝宝石图形侧面发生反射，可以改变入射光线方向，使在GaN/空气界面处入射光线的入射角小于逃逸角锥的临界角，光线在GaN表面被提取出来，从而可以大大提高GaN基发光二极管的发光效率。

3 总结与展望

综上所述，蓝宝石图形化衬底在GaN降低位错密度和提高光萃取率方面作用显著，使得LED功率提高30%以上，尤其是纳米级图形化蓝宝石衬底对光萃取率的提高效果显著。大功率白光LED更被视为第四代节能环保型的照明产品，预计2012年全球高亮度LED产品的市场规模将达114亿美元，市场应用前景广阔。

学术研究方面，今后将在2个方面工作需进一步深入：

(1)研究制备蓝宝石图形衬底的新工艺新方法，提高生产效率并降低成本；

(2)研究制备高规格的亚微米及纳米图形衬底，以及新的更具有优势的图案形状。

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