云南松露挥发性风味物质GC-MS分析
2012-09-05李维莉马银海彭永芳
李维莉,马银海,彭永芳
(昆明学院化学科学与技术系,云南昆明 650214)
松露,学名“黑孢块菌”(Tuber melanosporum),属真菌门子囊菌纲块菌目块菌属食用真菌。因其生长于地下,子实体呈块状,故又称“地菌”、“块菰”、“块菌”。乃欧洲菜系中的山珍极品,身价昂贵,故美名为“黑钻石”或“黑金子”。而又因其多生长在松树、栎树、橡树下,故在民间俗称“松露”。因为成熟的块菌能散发出一种类似公猪发情时释放的特殊气味,云南大部分地区都将黑块菌称为“猪拱菌”,其口味鲜美、营养丰富,还具有开窍醒神、健胃和中,固本强身,免疫排毒等功效[1],挥发性成分国内少见报道,本文采用同时蒸馏萃取法对云南特产的松露的挥发性风味物质进行提取并对其进行分析研究,以期对云南松露的开发提供一定的科学依据和指导。
1 材料与方法
1.1 材料
实验材料为云南楚雄产松露。
1.2 方法
1.2.1 挥发性风味物质的提取
以乙醚为溶剂,采用同时蒸馏萃取法(SDE法)萃取松露中的挥发性风味物质,加入无水硫酸钠,冰箱中脱水干燥24 h,过滤滤液用旋转蒸发器在低于45℃减压浓缩至0.3 mL~0.5 mL,得浓缩液,供GC-MS分析。
1.2.2 GC-MS分析
采用Hewlett Packard公司 HP7890-5975MSD气质联用仪。
气相色谱条件:色谱柱HP190915-433石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温:60℃(保持5 min)→180℃(保持 5 min),升温速率:3℃/min;载气:He;载气流量:0.8 mL/min;柱前压力:40.1 kPa,分流比 30 ∶1;进样口温度:220 ℃,进样量 1 μL。
质谱条件:电子能量:70 eV,电离方式EI,离子阱温度:230℃,扫描质量范围:40 amu~50 amu,溶剂延滞时间:3.00 min,扫描方式:scan。
1.2.3 定性定量分析
通过计算机检索标准图谱数据库(NIST98)及相对保留时间与文献值对照相结合进行定性[2-3],根据各组分色谱峰面积与内标峰面积之比进行定量。
2 结果与分析
2.1 云南松露挥发性物质
对云南松露挥发性物质进行GC-MS分析,从总离子流图可以看出,基线的位置有些偏离,可能由于样品的流出时间过长所致,对测定结果影响不大,见图1。
从总离子流图1中,启动HP7890MS化学工作站,利用NIST98质谱库对各色谱峰进行检索,根据质谱数据、相对保留时间和有关参考文献对其21个色谱峰进行了初步鉴定,归一化法测得各峰的相对含量,占总含量的74.63%,鉴定的松露挥发性物质见表1。
从云南松露中鉴定出21个成分,主要的成分有晚香玉内酯(1.79%)、亚油酸乙酯(2.05%)、1-(1-亚甲基-2-丙烯基)环己醇(4.37%)、2-苯乙醇(6.86%)、棕榈酸(16.48%)、亚油酸(33.76%)。
其中含量较高的棕榈酸和亚油酸是人和动物营养中必需脂肪酸,对促进大脑的发育、保持心血管健康都有极好的效果。
3 结论
松露会散发出一股奇特的气味,并且越成熟气味越香浓,一些品质较佳的松露散发出来的香气,可持续数日,而且菌类风味非常复杂,不是单一物质所能呈现出的结果,而是多种不同组分在数量上平衡的综合结果。本研究通过对云南松露挥发性风味物质的分析鉴定及相对含量测定,为其资源的广泛利用提供了科学依据。
表1 挥发性风味物质分析结果Table 1 Analytical results of chemical constituents of the volatile oil
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[1]马伟光,陈春燕.云南民族民间医药研究的新进展[J].云南中医学院学报,1993,16(1):36-41
[2]Pacioni G,Bellina-Agostinone C,D′antonio M.Odour composition of theTuber melanosporumcomplex[J].Mycological research,1990,94:201-204
[3]Beuchat L R,Brenneman T B,Dove C R.Composition of the pecan truffle(T.texense)[J].Food chemistry,1993,46:189-192