麝香痔疮栓中樟脑的定量分析

刘 文 潘 健 陈文秋 余敏灵

四川省乐山市食品药品检验所，四川 乐山 614000

麝香痔疮栓是由人工麝香、冰片、珍珠、炉甘石粉、三七、五倍子、人工牛黄、颠茄流浸膏组成的中药成方制剂，收载于《中国药典》2010版一部。其功能主治为清热解毒，消肿止痛，止血生肌。用于大肠热盛所致的大便出血、血色鲜红、肛门灼热庝痛;各类痔疮和肛裂见上述征侯者［1］。在处方中冰片具有开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。有关文献报道冰片还具有促进药物透皮吸收和清热止痛、防腐止痒的功效［2］。而在《中国药典》2010版一部中，对冰片中樟脑的含量做了限量规定［1］，所以在麝香痔疮栓中测定樟脑的含量对评价麝香痔疮栓的质量有一定的意义。在现有文献报道中，没有对麝香痔疮栓中樟脑定量分析的报道，本文采用毛细管气相色谱法［3］，对麝香痔疮栓中的樟脑进行了含量测定，为麝香痔疮栓的质量控制提供了一种可行方法。

1 仪器与试药

浙江福立分析仪器有限公司 GC9750气相色谱仪;，PEG2000 石英毛细管柱 (30 m × 0.25 mm × 0.25μm);XS205电子天平 (SETTLER公司);FID检测器;樟脑对照品来源于中国药品生物制品检定所 (批号110747-200507);麝香痔疮栓样品由马应龙药业集团股份有限公司提供 (批号：110201、100926、100625。规格：每粒重1.5g)。阴性对照样品所用原料均符合药用要求;其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液制备 精密称取樟脑对照品60.00mg，置100mL量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。

2.2 供试品溶液和阴性对照溶液制备 取麝香痔疮栓50粒 (批号：110201)，精密称定总重量为75.1106g，剪碎，混匀，精密称取6.0213g，置具塞锥形瓶中，精密加乙酸乙酯10mL，密塞，精密称定重量，超声处理15 min，放冷，再精密称定重量，加醋酸乙酯补足减失的重量，混匀，冰浴5min，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取处方量药品 (除冰片外)，按质量标准规定工艺制成阴性对照品制剂，精密称取阴性对照品制剂6.0589g，同法制成阴性对照溶液。

2.3 色谱条件 PEG2000石英毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25μm)，柱温：140℃。载气 N2;进样口温度180℃，流速1.2 mL/min;进样量：1μL，分流比15：1。FID检测器温度：180℃。

2.4 系统适应性实验

精密量取对照品贮备液5mL，置10mL量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为对照品供试溶液，取对照品供试溶液、供试品溶液和阴性对照溶液照2.3项下色谱条件分别进样。供试品溶液色谱图中有与对照品溶液色谱图中樟脑色谱峰相对应的色谱峰，并且该色谱峰与其他色谱峰的分离度大于1.5，理论塔板数大于2000;而阴性对照溶液无这一色谱峰。

2.5 线性关系 精密量取樟脑对照品贮备液 1.0mL、2.5mL、4.0mL、5.5mL、7.0mL、8.5mL，分 别 置 6 个10mL量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，分别吸取上述溶液各1μL注入气相色谱仪中，按2.3项下色谱条件进行测定。以樟脑峰面积 (A)为纵坐标与樟脑浓度 (μg/mL)为横坐标作回归曲线得 y=87.0647x-10.2371，r=0.9995(n=6)。结果表明，樟脑进样量在60ng～510ng范围内线性关系良好。

2.6 精密度试验 精密量取对照品贮备液5mL，分置6个10mL量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，按2.3项下色谱条件，分别吸取上述溶液各1μL注入气相色谱仪中，进行测定。连续进样6次，结果樟脑的平均峰面积为26127，RSD 为1.33%。

2.7 重现性试验 称取2.2项下剩余的麝香痔疮栓供试品(批号：110201)适量 (约6g)，共6份，精密称定，分置6个具塞锥形瓶中，照2.2项下供试品溶液的制备方法处理，制得供试品溶液。分别吸取上述溶液各1μL注入气相色谱仪中，按2.3项下色谱条件进行测定，结果樟脑平均峰面积 (折算为样品称量 6.0000g时)为 10353，RSD为 1.52%。

2.8 稳定性试验 取供试品溶液于0，2，4，6，8，12小时测定，结果樟脑峰面积变化不大，RSD为1.80%，表明样品溶液在室温条件下12h内稳定，能满足含量测定要求。

2.9 加样回收试验 称取2.2项下剩余的麝香痔疮栓供试品 (批号：110201，每粒麝香痔疮栓含樟脑0.296mg)适量 (约3g)，共9份，精密称定，分别置于9个10 mL量瓶中，精密 加 入 樟 脑 对 照 品 贮 备 液 0.80mL、0.80mL、0.80mL、1.00mL、1.00mL、1.00mL、 1.20mL、1.20mL、1.20mL，再分别加乙酸乙酯 9.20mL、9.20 mL、9.20 mL、9.00 mL、9.00 mL、9.00 mL、8.80mL、8.80mL、8.80mL，照2.2项下供试品溶液的制备方法处理，制得供试品溶液。按2.3项下色谱条件测定，结果用2.5项下回归方程计算，樟脑加样回收结果见表1。

2.10 样品测定 取麝香痔疮栓10粒，精密称定总重量，剪碎，混匀，称取 (约6g)，精密称定，置具塞锥形瓶中，照2.2项下供试品溶液的制备方法处理，制得供试品溶液。按上述色谱条件测定，用2.5项下回归方程计算含量，结果见表2。

表1 樟脑回收率试验结果 (n=9)

表2 样品含量测定结果

3 讨论

3.1 该方法快速，准确，被测溶液稳定，适合于麝香痔疮栓中樟脑的定量分析，可作为麝香痔疮栓中樟脑限量检查的方法。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典［S］.2010年版一部.北京：化学工业出版社，2010.

［2］万晓霞.冰片药理学研究进展［J］.广东药学院学报，1997，(2).

［3］刘亚梅，蒲旭峰，张良.毛细管气相色谱法测定青蒿及青蒿油中石竹烯和樟脑的含量［J］.华西药学杂志，2007，22(2).