磷含量法与甲基紫法测定配合饲料混合均匀度的比较

王军 黄晓翔 张涛

摘要同时采用甲基紫法和磷含量法测定配合饲料混合均匀度，结果表明：甲基紫法和磷含量法测定的变异系数分别为3.675%和4.237%，差异不显著（P＞0.05）；而磷含量法测定的变异系数的变异系数显著低于甲基紫法（P＜0.05）。

关键词混合均匀度；配合饲料；磷含量法；甲基紫法

中图分类号S816.17文献标识码A文章编号 1007-5739（2011）13-0037-02

配合饲料混合均匀度是衡量饲料加工工艺品质好坏的重要指标。配合饲料的质量受很多因素影响，混合均匀度就是比较重要的一个因素。混合均匀度是评价饲料加工质量优劣的一个重要指标，饲料质量的好坏取决于饲料配方和加工工艺，而衡量加工工艺是否科学的重要因素之一就是混合均匀度[1]。混合均匀度是指混合物中各组分均匀分布的程度，即混合物中任意单位容积内所含某种组分的粒子数与其平均含量的接近程度，是评价饲料加工质量优劣的一个重要指标，是确定加工混合时间及改进工艺流程的重要依据。混合均匀度不好往往造成同一批料中有的部分营养成分不足，导致动物营养缺乏症；而有的部分营养成分过剩，轻者造成营养浪费，重者可能引起中毒[2-3]。混合均匀度变异系数（CV）是混合均匀度的量化指标。预混料混合均匀度变异系数要求小于7%。影响均匀度的因素很多，除了机器本身外，还有饲料中各种组分的粒度、质量密度及其所占的比例，搅拌时间等。此外，投料顺序也是不可忽视的重要因素之一，尤其是粒度差异较大的物料。

常用的几种饲料混合均匀度的测定方法，有国标（GB/T5918—1997）规定的甲基紫法、沉淀法，还有目前也经常使用的氯离子选择电极法，也有部分厂家采用钙测定法、粗蛋白分析法、原子吸收法等，但是都存在有不同的缺点。

甲基紫法主要是以甲基紫色素作为示踪物，与添加剂一起加入，参与饲料混合生产，然后用比色法测定甲基紫的含量，通过甲基紫的含量差异反映饲料的混合均匀度[4]。此方法的主要缺点：①甲基紫需充分研磨，使其全部通过100目标准筛，需研磨较长时间。②研磨时，甲基紫都能进入研磨者的口、鼻、衣服内，且很难清洗。③配合饲料中若添加苜蓿粉、槐叶粉等含有色素的组分时，则不能用甲基紫法。

沉淀法的主要测定方法：利用比重为1.59以上的四氯化碳100 mL处理10～15 g样品，使饲科中有机物同矿物质等无机物分离，将沉淀物回收、烘干、称重，根据10个样品矿物质等无机物含量差异来反映饲料的混合均匀度[5-7]；其缺点主要是沉淀法所需仪器简单，但分析成分损失大，分析结果误差范围广，且一次要耗用四氯化碳1 000 mL，费用昂贵，污染环境，不宜推广。该法所用的分夜漏斗易造成旋塞孔堵塞，操作繁琐，分析周期长。

氯离子主要测定方法：以氯离子选择电极为指示电极，双盐桥饱和甘汞电极为参比电极，测定时控制pH值为1～3，以消除干扰离子的影响，离子强度用KNO3调节，控制其浓度为0.5 moL/L，搅拌3 min，在离子计上读取mv数。常采用工作曲线法确定氯离子含量，由此反映饲料混合均匀度。该法具有准确度高的特点[8]。缺点是仪器昂贵，测定成本高。

而用磷含量法测定饲料混合均匀度与甲基紫法相比，原理相似，均为比色法，通过样品中磷含量的差异情况来反映饲料的混合均匀度。其优点是不用研磨甲基紫和过滤，直接比色，操作简单、数据稳定可靠，所需仪器和试剂均为实验室常用仪器和试剂[4]。现将此法与甲基紫法的测定结果作比较，以衡量其测定结果的准确度，从而为饲料质检人员选择均匀度测定方法提供依据[9-10]。

1材料与方法

1.1试验材料

1.1.1试验原料。试验所用为粉状肉大鸡配合饲料，由合肥湘大饲料公司提供。

1.1.2仪器和试剂。混合机；电子称；分光光度计；滤纸；过滤斗；玻璃棒；烧杯，半自动采样器：长3 m，采样量约100 g；高温炉：可控温度在（550±20）℃；50 mL瓷坩埚；50、100 mL容量瓶；甲基紫；50%酒精溶液；1∶1盐酸溶液；钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入硝酸250 mL，另称取钼酸铵25 g、加水400 mL加热溶解，在冷却条件下，将2种溶液混合，用水定容至l O00 mL容量瓶中，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；甲基紫：分析纯（Q/YSQN5 1—91），经研磨全部通过150目标准铜丝网筛[4]。

1.2测定方法

1.2.1甲基紫示踪剂的添加。试验所用甲基紫均属同一批次产品，并全部为通过150目标准筛细粉，按物料的1/100 000，即每100 kg物料加甲基紫1 g。添加时先将甲基紫示踪剂与250 g左右的载体进行人工预混合，然后于同一时间再在小料添加口加入饲料。

1.2.2样品采集。每组采取10个样品，其采集点均匀分布在混合机内，每个样品在采样点集中抽取。该10个样品的分布点充分考虑各方位、深度、袋数或料流的代表性，取样时做到保持原料的原有状态，不做任何翻动或混合。每个样品分别以磷含量法和甲基紫法检测其吸光度[11-12]。

1.2.3甲基紫示踪剂的检测。用干洁200 mL烧杯准确称取样品10 g，准确移入无水乙醇30 mL，边加边充分搅拌。烧杯上盖一平玻璃，放置30 min后，用中速定性滤纸过滤。然后在732型分光光度计590 nm光波下，以10 mm比色皿测定各个样品滤液的吸光度。

1.2.4磷含量测定法。准确称取样品3．000 0 g进行测定，将称取后的样品放入50 mL坩埚，置电炉上灼烧至无烟时，放人马弗炉中，于550 ℃灼烧4 h。将坩埚从马弗炉中取出、冷却。在坩埚中加入1∶1盐酸10 mL溶解，转移、定容至100 mL，此溶液为样品分解液。取样品分解液l mL于50 mL容量瓶中，加入10 mL钒钼酸铵显色剂，定容。显色20 min后在分光光度计400 nm光波下，以10 mm比色皿测定各个样品滤液的吸光度[4]。

1.3数据处理

计算2种方法测定的各组10个样品组分含量的变异系数（CV），并对测定结果进行显著性检验。

2结果与分析

磷含量法与甲基紫法测定的结果分别如表1、2所示。2种方法的平均值及结果变异系数统计分析如表3所示。可以看出，磷含量法测定的样品光密度值为0.245～0.339，变异系数为3.813%～4.753%，测定的10组样品变异系数的平均值为4．237，这10组样品变异系数的变异系数为8.16%。

甲基紫法测定的样品光密度值为0.603～0.751，变异系数为3.191%～4.244%，测定的10组样品变异系数的平均值为3.675，这10组样品变异系数的变异系数为10.047%。

经t检验，2种方法测定结果（变异系数）的平均值差异不显著（P＞0．05）；测定结果的变异系数差异显著（P＜0．05），磷含量法测定结果变异系数明显低于甲基紫法测定结果。

3结论与讨论

3.1甲基紫法和磷含量法测定值的比较

测定样品来源相同的粉状肉大鸡配合饲料的混合均匀度，2种方法的测定结果差异不显著。从对比结果看，甲基紫法的测定结果比磷含量测定法的结果稍低。磷含量法操作简单，可替代甲基紫法测定配合饲料混合均匀度，测定结果能够满足一般厂家的生产需要。

3.2甲基紫法和磷含量法稳定性的比较

测定结果的变异系数越小，说明测定结果的稳定性越好，反之则越差。甲基紫法10组样品测定结果的变异系数为10.047%，而磷含量法10组样品测定结果的变异系数为8.160%，更能代表该批饲料的混合质量。

3.3注意事项

采样时一定要考虑到各个点的分布情况，抽取的样品要有代表性，否则对测定结果影响较大；对磷含量较高的样品，要适当减少称样量或样品分解液的取用量，使分光光度（下转第40页）

（上接第38页）

计的吸光度在0.2～0.5较理想。

4致谢

论文完成之际，衷心感谢丁小玲老师在课题设计和论文写作上的悉心指导，感谢合肥湘大饲料公司提供的实习与指导，同时对于所有给予帮助的老师和同学致以谢忱！

5参考文献

[1] 刘志英，常淑平，薛华伟，等.影响复合预混料混合均匀度的因素探讨[J].粮食与饲料工业，2005（8）：28-29.

[2] 田科雄，曹春桃，沈维军，等.不同装载系数和混合时间对添加剂预混料混合均匀度的影响[J].河北畜牧兽医，2004，20（9）：52-53.

[3] 田科雄，曹春桃，沈维军，等.不同装载系数和混合时间对添加剂预混料混合均匀度的影响[J].饲料工业，2004，25（3）：4-5.

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[10] 庞声鸿.饲料混合误差分析方法[J].粮食与饲料工业，1999（12）：23-24.

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[12] GILL C.Vacuum Liquid Coating for Pressed Pellets[J].Feed Interna-tional，2000，21（8）：26-27.