ICP-MS在食品质量安全领域应用研究进展*

史潜玉，刘立，柯润辉，杨凯，迟颖，尹建军，宋全厚

1(中国食品发酵工业研究院，北京，100027)2(国家食品质量监督检验中心，北京，100027)3(中国环境监测总站，北京，100012)

近年来，国内外食品安全问题时有发生，给人类的健康带来了安全隐患，食品质量安全问题已经成为人们关注的热点，世界卫生组织将食品安全问题确定为全球公共卫生领域的研究重点［1］。随着食品工业的发展，人们的生活得到了极大满足的同时，一些食品质量安全问题也随之暴露出来，如食品中的重金属污染、食品包装材料中有害元素的溶出、食品添加剂滥用以及食品中非法添加物的使用等都有可能对人类的健康造成巨大的损害;而食品中的某些微量元素，则具有一定的保健效果，因此准确有效的测定食品中无机元素的含量、以及发展食品生物技术使得食品中营养元素增加已经成为研究的热点［2－3］。

ICP-MS自20世纪80年代问世以来，随着相关仪器设备及技术的不断进步和完善，已经广泛应用于食品、环境、医学、地质等众多领域［2］。由于具有高灵敏度、干扰少、检测限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点［4］，ICP-MS已经成为迄今元素检测强有力的技术手段。

1 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在食品检测中的最新应用

1.1 食品重金属残留分析中的应用

食品中重金属残留的常规检测方法为石墨炉原子吸收(GF-AAS)法和原子荧光(AFS)法，如GF-AAS可检测食品中的铅、隔、铬;AFS能检测食品中的砷、锡、汞、锑。这些方法都是单一元素测定法，不仅繁琐、重现性较差、分析周期长且有些元素的检出限也不够理想，已不能满足获得快速、准确的食品安全检测数据的需求［5］。由于ICP-MS自身的优势，使得其在食品安全领域得到了广泛的应用。戴骐等［6］建立了微波消解对动植物源食品进行处理，用ICP-MS测定了其中的有害元素铅、砷、镉、汞、铜的含量，并用标准参考物质验证了方法的准确性，结果显示该法耗样量少，分析速度快，线性范围宽，具有较高的准确性和灵敏度。庞艳华等［7］采用微波消解对粮谷、水果、水产品、肉类等多种食品进行处理，结合ICP-MS一次性测定了其中的18种元素，结果表明该方法的检出限、精密度、准确度均较好，适用于各类食品中锡、铬、铅、镉、汞、砷等18种元素的测定。林美金［8］以深圳市售贝类产品为试验材料，经过微波消解后，用ICPMS测定了试样中的镉、铬、铜、铅、砷5种重金属含量。陈国友等［1］应用ICP-MS法测定了食品中的砷、镉、汞、铅;应用AFS法测定砷、汞;应用GF-AAS法测定镉、铅，并对3种测定方法进行了对比研究。认为ICP-MS法线性动态范围可达9个数量级，不必稀释样品，适合批量样品、多元素、同时、快速分析，但不足之处是仪器昂贵，实验成本相对较高。

Beltrami等［9］结合电子扫描显微镜(SEM)和ICP-MS对小麦、面粉等食品原材料和饼干、面条等食品中金属微粒进行了定性和定量研究，发现这些微粒量最多的是铁和钛元素，而铜和锌元素则很少，研究显示食品原材料中的金属离子浓度高于食品中的浓度，并认为这些金属微粒是谷物的内部污染物之一。Benjamin等［10］采用激光蚀刻-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法对鱼体中的汞污染残留进行了研究，利用鱼体对汞的免疫反应，采用LA-ICP-MS进行检测，发现鱼体中的汞主要富集在肝脏部分。Santos等［11］采用ICP-MS等技术对巴西2个主要牛奶产区的牛奶样品进行了研究，并对这些样品的矿质元素进行了测定，发现铝、溴、铯、铜、锰、锶等微量元素具有被用来判别牛奶产地的可能性，但尚需进一步的调查研究。Gerber等［12］采用ICP-MS和动态反应池-电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法对瑞士地区牛、猪、羊、鸡和驴的不同部位的肉中镉、铅、铁、锌、铜、钼等元素的含量进行了测定，以期提供一份精确的数据来计算可靠的日常饮食摄入量，研究认为相对于单一的营养成分值，由于肉类食品的个体差异，提供一份各营养成分的范围值更加合理。Afonso等［13］则对生物样品中的砷、铅、汞等重金属进行了检测，并对前处理中钙、镁、以及磷酸氢盐浓度对砷、镉、汞、硒的稳定性和挥发性的影响进行了研究，ICP-MS检测结果显示，硒和汞受样品溶液中钙、镁、以及磷酸氢盐等影响较大，而砷和镉则不受明显影响。

1.2 食品重金属形态分析中的应用

对于食品中重金属的检测来说，仅仅检测总元素的含量是不够的，因为同一元素的不同形态可能具有完全不同的化学性质和毒理性，比如:As3+比As5+更容易与蛋白质中的巯基结合，因而毒性更大;适量的是人体的必须元素，Cr6+则是有毒的，而是强致癌物质［14］，重金属元素的形态分析也因此成为目前研究的热点。将气相色谱(GC)法、高效液相色谱(HPLC)法、离子色谱(IC)法等高选择性的分离技术与高灵敏度的ICP-MS相结合，与单一的检测技术相比，在灵敏度、准确度和分析速度等方面都有很大的改善，在重金属形态分析中发挥了重要作用［15］。Inagaki等［16］采用物种同位素稀释-气相色谱-电感耦合等离子体质谱(SSID-GC-ICPMS)法，用含202Hg的甲基汞标准品作内标，对日本近海的鳕鱼样品中的甲基汞含量进行了测定，并对结果的不确定度进行了评估。何艺青等［17］采用高效液相色谱(HPLC)结合ICP-MS联用，利用HPLC的分离作用和ICP-MS良好的检测能力，初步探索了海类产品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的检测方法。黄红霞［18］将粉碎混匀的肉类食品用水分散后经超声提取试样中的无机砷和有机砷，用乙酸沉淀蛋白后经IC分离，用ICPMS对无机砷(三价和五价)、甲基胂(MA)和二甲基胂(DMA)进行测定，建立了准确高效的IC-ICP-MS测定肉类食品中无机砷含量的方法。王丙涛等［19］采用Hamilton PRP X-100色谱柱，使用5mmol/L的柠檬酸溶液作为流动相，建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测硒酸盐、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸和硒代乙硫氨酸的方法，并探讨了不同硒形态化合物提取方法的提取效果。Leiterer等［20］建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定牛奶中碘形态化合物的方法，发现碘化物是牛奶中碘的主要存在形式，除了微量的碘酸盐外，还可能存在一些有机碘化合物，这些有机碘化合物还需要进一步的研究来鉴定。

1.3 食品稀土元素分析中的应用

稀土是具有生理活性的化学元素，目前对稀土元素的生物学及毒理学效应已有多年的研究，但仍未形成统一的结论，稀土有害论和无害论都各自有实验结果为依据［21］，而对稀土元素的研究也越来越深入。冯信平等［22］采用微波消解-ICP-MS法测定了植物性食品中的15种稀土元素，并用生物成分分析标准物质对方法进行了确证，发现各种食品中镧和铈的含量最多，钕次之，与各种稀土元素在自然界的分布一致。侯建荣等［23］采用微波消解-ICP-MS法测定了10种动物性食品种14种稀土元素的含量，发现贝壳类食品在富含稀土和微量元素的海水中长期生活，使其体内富集了大量的稀土元素，人类在食用时应避免摄入过量的稀土元素。Jakubowski等［24］用 ICP-MS测定了葡萄酒中的稀土元素，发现在陈酒中含有较多的稀土元素而新酒中几乎没有，并探讨了以葡萄酒中稀土元素含量为产地指纹图谱的可靠性，通过研究认为葡萄酒的生产过程对稀土元素的含量影响较大，因此不适合作为葡萄酒产地的指纹图谱。

1.4 食品营养元素分析中的应用

食品里天然存在的多种营养元素中，与人类生命活动紧密相关的有25种，其中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、硒等微量元素与人类的生存和健康密切相关［7］。适当的微量元素能维持人们的正常生理功能，其含量多少影响到人的发育、智力、精神状况，摄入过量、不足、不平衡或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常，这些微量营养元素在抵抗疾病方面也起着非常重要的作用［25～27］。在对微量元素的分析中，有些元素含量很低，而且成分复杂，干扰因素也比较多，因此对食品中微量元素的测定方法的选择性和灵敏度的要求就比较高，ICP-MS法是多元素测定领域中灵敏度高、选择性强、干扰少的分析测试手段，近年来在食品的微量营养元素检测中得到了大量的应用［28～32］。Nour等［33］对红葡萄干和黑葡萄干中的矿质元素等营养物质进行了研究，发现这两种食品都含有丰富的钙、镁、钾、铁、锌等营养元素，其中黑葡萄干含有的钙和镁元素明显多于红葡萄干。Juniper等［34］对火鸡中的总硒含量以及火鸡不同部位的硒形态化合物进行了分析，火鸡组织用含77Se的硒代蛋氨酸(SeMet)作内标，经蛋白酶分解、分子筛过滤纯化后用反相-高效液相色谱分离(RP-HPLC)，最后用配有碰撞池的ICP-MS测定，结果表明不同部位的火鸡肉组织富含的硒形态化合物也不同，而这些硒形态化合物的生物利用度各有高低，这对人们平时的饮食有较好的指导作用。孙淑敏等［35］利用ICP-MS对中国5个地区的羊肉和土壤样品中的4种常量元素和13种微量元素的含量进行了分析，并对测定数据进行方差分析、相关分析和判别分析，以探讨矿物元素指纹对羊肉产地溯源的有效性，找寻地域特性的元素指标，研究认为，利用羊肉中矿物元素指纹分析技术可鉴别和追溯羊肉的产地来源。转基因食品安全和营养学特性一直是人们关注的焦点问题，转基因食品微量营养元素含量的变化也得到了研究的重视。魏振林等［36］借助于ICP-MS对转基因大豆油中22种元素进行了测定，结果表明，市场上销售的转基因大豆油中各种营养元素的含量可以达到要求，其中锌、铁等一些对人体有重要作用的元素含量较高。ICP-MS在环境、地质行业的应用最为广泛和成熟，在食品、尤其是农产品中最近几年才得到应用［2］，相对于原子吸收法(AAS)和AFS，ICP-MS用于分析检测食品中多种微量元素具有极低的检出限，伴随着越来越多ICP-MS国家标准的出台，ICP-MS将在食品微量营养元素的分析中得到更广泛的应用。

1.5 食品包装接触材料有害重金属分析中的应用

食品包装材料有塑料、纸、锡箔、玻璃和金属类等材料，在这些制品的生产过程中不可避免的会使用或引入一些有毒有害的物质(如重金属、增塑剂等)，其中的镉、铅、铬、砷等有害金属元素对人体会造成严重的健康危害［37～39］。在国外，食品接触材料中的有毒有害物在食品间中迁移，已成为人们关注食品包装安全的热点问题［37］，而目前我国在食品包装材料中重金属检测方面的研究工作相对较少，因此，对食品包装材料所带来的重金属污染进行研究显得尤为必要［40－41］。林立等［42］选择了 4 种模拟物对塑料包装材料中重金属的迁移情况进行了分析，并对前处理条件进行了优化，建立了与食品接触的塑料包装材料中溶出的铅、砷、汞、镉、铝、锑、钡、铬、铜的 ICP-MS测定方法，该方法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽、基体效应小、准确度和精密度高等优点。薛美贵等［43］利用ICP-MS对13种印刷纸质食品包装材料以及3种相对应未印刷纸样中重金属——铅、镉、铬、汞的含量进行了分析，发现铅和铬的含量明显高于镉和汞的含量，并且相对于未印刷的样品，印刷过的样品中，各种重金属的含量均较高，根据对原料的排查分析，认为印刷纸样中的重金属除镉以外主要来源于印刷油墨，而镉则可能主要来源于造纸原料、设备等。Soares等［44］采用放射性测量结合ICP-MS方法对饮用水、果汁饮料、软饮料、含酸性脂肪食品以及牛奶制品的塑料包装模拟物的重金属迁移情况进行了分析，结果显示，Co、Cr和Sb 3种元素有溶出到食品中，但其溶出量并没有超出巴西监督部门(ANVISA)设定的污染物最高限量值。目前食品包装材料中金属元素的检测国内外多采用分光光度法、极谱法、原子吸收法、电感耦合等离子体发射法(ICP-OES)、原子荧光法、以及ICP-MS法，其中ICP-MS法是目前国际上这一领域较先进的分析技术［41］，在以后的研究中有望得到更多的应用。

1.6 在食品添加剂分析中的应用

随着食品工业的快速发展，食品添加剂得到了广泛的应用，使得食品的色、香、味等品质得到了极大的改善，丰富了加工工艺，同时也满足了防腐、膨松等需要。如食品级二氧化钛俗称白色素，广泛应用于糖果包衣、凉果、果冻、固体饮料等食品中;而食品级山梨酸钾能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性，从而有效地延长食品的保存时间，并保持原有食品的风味，在加工食品中也有广泛的使用。虽然这些食品级添加剂在正常使用时不会产生毒害效果，但其可能存在的杂质元素对人体却是有害的［45－47］，因此必须要对其安全性进行控制。目前，ICP-MS已开始应用于食品添加剂中的重金属元素的分析中，并取得了一定的成果。Miguel等［48］从物理化学和矿质学方面讨论了石灰作为食品添加剂的安全性，以探讨食品级石灰作为人体钙源的可能性，他们针对墨西哥的2种石灰样品(CaO、Ca［OH］2)测定了 Pb、As、F 和 V的含量，测定结果显示这些样品的杂质重金属含量在安全限量范围内，并建议对市场上的商业石灰产品进行类似的分析和确认。由于在VE的人工合成过程中要用到几种催化剂而可能导致微量的重金属污染，Leon等［49］采用酸微波消解和油-水乳化剂制备2种前处理方法，结合ICP-MS对试液中的微量重金属进行了检测，结果表明在这些人工合成的VE样品中，铬、镍、锡、铅被检出且含量分别达到200、60、9和45 μg/kg，并对2种前处理方法进行了比较。聂西度等［50］将甜味剂样品用硝酸-双氧水微波消解后，采用八级杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中 Cr、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等十种重金属元素的含量，并对实验的最佳测定条件进行了优化。陈少东［51］采用微波消解结合ICP-MS/ICP-AES法联合测定了肉桂中的24个无机元素，并用国家标准物质对方法的准确性进行了确认，实验发现肉桂中含有较多的微量营养元素。ICPMS法线性范围宽、干扰小、样品前处理简单等优点使得其在食品添加剂的研究中具有较好的应用前景。

1.7 在食品中非法添加物分析中的应用

近年来在某些食品加工过程中，非食用物质的非法添加，给食品安全带来了极大的风险［52］。如食品中硒的形态有很多种，有机硒含硒量低、价格高，具有很好的保健作用，而无机硒含硒量高、价格低廉、毒性大，日本、美国等发达国家早已禁止在食品中添加亚硒酸钠等无机硒［22］，因此，准确的定性定量分析食品中的非法添加物对食品安全有重要意义。为了摸清食品中硼的本底水平，更科学地对食品中硼酸和硼砂违法添加进行监管，宋筱瑜等［53］在全国12个省市采集谷物类、肉类及水果类食品样品1035份，用ICPMS法测定了样品中硼的含量。戴骐等［54］以水超声波提取膨化食品中溴酸钾及其溴化物，用C18固相萃取小柱净化和0.22 μm水相滤膜过滤，以 IonPac AS19阴离子色谱柱分离溴形态后，IC-ICP-MS联机测定;方法克服了采用GB/T 20188－2006离子色谱法检测膨化食品中溴酸盐含量时可能存在的假阳性，溴酸盐的检出限为0.019 mg/kg，适用于检测基体复杂的膨化食品中痕量的溴酸钾含量。在现有的非法添加物的检测方法中，离子色谱法、离子对色谱法、气相色谱法、电导法、光度法、ICP-MS法都具有较低的检出限，并得到了较好的应用。而HPLC-ICP-MS、IC-ICP-MS等联用技术所具有的选择性强、干扰少、灵敏度高等优点，使得其在复杂样品微量重金属的研究中独具优势。

2 展望

随着人们生活水平的提高，食品质量与安全得到越来越多的重视，食品安全检测技术也得到迅猛的发展。由于在食品无机元素分析中具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等一些独到的优点，ICP-MS分析仪器得到广泛的应用，并开始在我国普及开来。同时，将ICP-MS与其他分离技术(如GC、HPLC等)联用的分析技术得到大量的研究，并在重金属的形态分析方面取得了一定的进展。随着ICP-MS技术在食品无机元素分析的研究中不断深入，不仅ICP-MS仪器的单独使用会更加广泛，而且与其他仪器的联用也会得到更多的应用，ICP-MS也将在我国食品质量安全领域发挥更大的作用。

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