丹柏祛痘丸质量标准研究

韩德强

(黑龙江省中医研究院·150036)

丹柏祛痘丸是我院正在研制的一种纯中药制剂，用于治疗痤疮、毛囊炎、水痘、疔疖痈疽、丹毒及传染性疾病，临床复方疗效较好。由丹参、虎杖、金银花等中药组成，可清热解毒、消瘀散结。为有效控制该制剂质量，对其进行了全面的质量研究，制定了针对丹参、黄连、黄柏、虎杖的薄层色谱鉴别法。

1 仪器与试药

ZF型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)；丹参酮ⅡA对照品批号0766-20011，盐酸小糪碱对照品批号110713-200609；大黄素对照品批号0756-9707，均由中国药品生物制品检定所提供，硅胶G、硅胶GF254(青岛海洋化工厂)；羧甲基纤维素钠(广州化学试剂厂)；丹柏祛痘丸(批号110501、110502、110503)由本院制剂室提供；其它试剂均为分析纯，水为重蒸水。

2 定性鉴别

2.1 丹参薄层色谱鉴别[1]

取本品10g，研细，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取对照品5μl，供试品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30：10：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。阴性对照品无此斑点。

2.2 黄连、黄柏薄层色谱鉴别[2]

取本品5g，研细，加甲醇30ml，超声提取30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取对照品溶液1μl，供试品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照品无此斑点。

2.3 虎杖薄层色谱鉴别[3]

取本品10g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流30min，冷却，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，蒸干，加入三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取对照品溶液1μl，供试品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。阴性对照品无此斑点。

3 讨论

方中丹参以药粉制剂，所以确定丹参酮ⅡA作为对照品，但是由于丹参酮ⅡA不稳定，所以在制剂过程中不允许高温或长时间烘干，以保证制剂质量稳定、可控。方中同时含有黄连、黄柏，为保证质量，该研究将两中药中所含盐酸小檗碱按照药典含量测定中的要求推算取样量[4]，既保证定性鉴别，同时对两药中盐酸小檗碱含量也有一定的保证，为制剂质量和药效起到良好的保证作用。

本制剂通过多批检测，所增加的鉴别项目方法简便、快速，重现性好，可用于本制剂的质量控制，可为丹柏祛痘丸的质量控制建立一个可行的方法。

[1]李正国.丹参薄层鉴别方法研究及其对照图谱的建立[J]. 中国药事中. 2007（21）12,1006-1007

[2]李玉华.何继祥.结肠炎散质量标准研究[J].中国民族民间医药 . 2010（4）10,43-44

[3]中国药典2010年版一部[S]2010：194

[4]中国药典2010年版一部[S]2010：285，286