火焰原子吸收光谱法测定硫酸钡中的游离钡

张博丽

（南风化工集团技术中心，山西运城 044000）

火焰原子吸收光谱法测定硫酸钡中的游离钡

张博丽

（南风化工集团技术中心，山西运城 044000）

摘 要：关于硫酸钡中游离钡的含量，国标中没有规定分析方法，随着硫酸钡用途的增加，游离钡的含量已成为硫酸钡产品中一个重要的杂质指标。提出了用火焰原子吸收分光光度法分析硫酸钡中的游离钡，并对溶解试样过程中酸度的控制、燃气的流量控制、助燃气的选择等影响因素进行了讨论。在波长553.6 nm、氧化亚氮作助燃气的条件下进行实验，计算得到的相对标准偏差为1.6%～3.5%，加标回收率为99.13%～100.07%，灵敏度为0.2，钡的检出限为0.2mg/L，该方法具有低干扰性和高准确性的特点，测定结果令人满意，能够满足工业化生产要求。

关键词：硫酸钡；游离钡；火焰原子吸收分光光度法

硫酸钡主要用作石油和天然气钻井泥浆的加重剂，也是提取金属钡和制取各种钡化合物的重要矿物原料。在工业上硫酸钡可用作油墨、塑料、油漆、橡胶的填充剂，制造相纸和铜版纸的表面涂布剂，纺织工业上浆剂，玻璃制品澄清剂，能起消泡和增加光泽的作用，在陶瓷、搪瓷、香料和颜料等行业可作为防放射作用的防护壁材，还用于分析试剂及制药工业，在医疗上可作消化系统造影剂。随着硫酸钡产品越来越精细化，对其纯度的要求也越来越高，游离钡的含量是影响硫酸钡纯度的一个重要杂质指标。笔者介绍了一个游离钡含量的分析方法［1-2］，旨在为硫酸钡的应用提供参考。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：spectrAA220型火焰原子吸收光度计（乙炔作燃气，氧化亚氮作助燃气）；钡空心阴极灯（灯电流20.0mA，波长553.6 nm，光谱通带0.5 nm，氧化亚氮流量9.00 L/min，乙炔流量2.5～4.5 L/min）。

试剂：盐酸（分析纯）；氯化钾溶液（质量分数为3.81%）；钡标准溶液0.1 g/L，按GB 602—1988《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》配制：称取0.178 g BaCl2·2H2O溶于水，移入1 000mL容量瓶中，稀释至刻度。

1.2 样品处理

称取6份10.000 0 g的硫酸钡，加100mL水，搅拌溶解，分别加0、1、2、3、4、5mL盐酸溶液，加热煮沸30min，用纯水于250mL容量瓶中定容，然后用慢速定量滤纸干过滤。每个容量瓶中分别移取4份50mL滤液再分别置于4个已盛有10mL氯化钾溶液的100mL容量瓶中，再分别加入0、1、2、5mL钡标准溶液于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。

2 结果讨论

2.1 测定波长

当测量的吸光度为0.2时，在350.1 nm波长下，需标准溶液600mg/L；而在553.6 nm波长下，仅需标准溶液10mg/L，且灵敏度更高，所以实验选择波长为553.6 nm。

2.2 助燃气的影响［3］

实践中用空气作助燃气检测不出游离钡的含量，从理论上分析是由于空气-乙炔火焰温度为2 200～2 300℃，温度较低；改用氧化亚氮-乙炔火焰，温度为2 700～2 800℃，比空气-乙炔火焰温度高，使试样原子化程度比空气-乙炔好些，并且化学干扰会显著降低，灵敏度大大提高，所以选择氧化亚氮作助燃气。

2.3 标准加入法工作曲线［4］

为减少基体干扰，采用标准加入法测量，在钡的质量浓度＜50mg/L时，以钡的标准浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，得线性回归方程为A=0.203 8x+0.629 1，相关系数γ为0.999 4。

2.4 燃气的流量控制

表1为乙炔流量与游离钡含量的关系。由表1可见，乙炔流量在2.5～4.0 L/min时，随着流量的增加，游离钡的含量增大；在4～4.5 L/min时，游离钡的含量基本不变化，所以实验选择适宜的乙炔流量为4.0 L/min，火焰为红色的富燃火焰。

表1 乙炔流量与游离钡含量的关系

2.5 离子化的影响

在钡元素原子化的过程中，为了抑制离子化的干扰，可加入氯化钾溶液，以5mg/L钡标准溶液试验。表2为测定溶液中钾的质量浓度与吸光度的关系。由表2可见，当ρ（钾）＝2 g/L时，吸光度最大，灵敏度最高，所以实验采用钾的测量质量浓度为2 g/L。

表2 测定溶液中钾的质量浓度与吸光度的关系

2.6 溶解试样时酸度的影响

表3为溶解试样加盐酸量与游离钡含量的关系。由表3可见，当盐酸加入量为0～4mL时，随着盐酸加入量的增加，测量的游离钡的含量增加；当盐酸加入量为4～5mL时，游离钡的含量基本没变化。因此实验选择盐酸溶液适宜的加入量为4mL。

表3 溶解试样盐酸加入量与游离钡含量的关系

2.7 回收率与精密度实验

分别对6个样品平行处理6份，测定其游离钡含量，计算得到的相对偏差为1.6%～3.5%，在样品中加入一定的钡标液测定，回收率为99.13%～100.07%，结果如表4所示。

表4 精密度与回收率实验（n=6）

2.8 灵敏度和检出限

钡工作曲线线形范围为0～50mg/L，灵敏度为0.2，连续测定空白溶液10份，并计算标准偏差，以其3倍作检出量，钡的检出限为0.2mg/L。

参考文献：

［1］ 刘珍.化验员读本（仪器分析）［M］.北京：化学工业出版社1993：154-155.

［2］ 孙汉文.原子吸收光谱分析技术［M］.北京：中国科学技术出版社，1992，127.

［3］ 穆家鹏编译.原子吸收分析方法手册［M］.北京：原子能出版社，1989：40.

［4］ 陆益民，梁铭轩，贺铁山.原子吸收光谱法测定精四氯化钛中铁铜镍铅［J］.无机盐工业，2007，39（12）：56-58.

联系方式：zhangboli2003@163.com

中图分类号：TQ132.35

文献标识码：A

文章编号：1006-4990(2012)02-0060-02

收稿日期：2011-08-19

作者简介：张博丽（1976— ），女，分析工程师，本科，主要从事分析技术研究工作，已公开发表论文2篇。

Determ ination of freebarium in barium sulphateby atom ic absorption spectrometry

Zhang Boli
（Technology Center，Nafine ChemicalGroup，Yuncheng 044000，China）

Abstract：There isn′t analysismethod for free barium of barium sulphate in national standards.With the increasing use of barium sulfate，free barium contenthasbecome one of the important impurity indexesofbarium sulphate product.Free barium was analyzed by flame atomic absorption spectrometry（AAS）.The influencing factors，such as the acidity when samplewas dissolved，the gas flow，and selection of combustion-supporting gas，in experimentwere discussed.The experimentwas carried out under the conditions of the wavelength of 553.6 nm and with nitrous oxide as combustion-supporting gas.Through calculation relative standard deviation was at 1.6%～3.5%，standard sample recovery rates was at 99.13%～100.07%，sensitivitywas0.2，and barium detect limitwas0.2mg/L.The deter-mination by AAShad the features of low interference and high accuracy.The experimental results were quite satisfactory and thismethod could meet the industrialized production requirements.

Keywords：barium sulphate；free barium；AAS