盐湖卤水中铀的激光液体荧光法测定

董生发，马艳芳，朱建荣，2，张志宏，王志明，周 园

（1.中国科学院青海盐湖研究所，青海西宁810008；2.中国科学院研究生院；3.核工业北京地质研究院）

盐湖卤水中铀的激光液体荧光法测定

董生发1，马艳芳1，朱建荣1，2，张志宏1，王志明3，周 园1

（1.中国科学院青海盐湖研究所，青海西宁810008；2.中国科学院研究生院；3.核工业北京地质研究院）

摘 要：针对WGJ-III型微量铀分析仪测铀原理分析，结合卤水的特点以及在大量实验研究的基础上，提出了激光液体荧光-标准加入法测定盐湖卤水中铀的方法。方法检出限为0.02mg／L，对配制含铀1.000mg/L卤水测定的相对标准偏差（RSD）为0.98%（n=10），加标回收率为95%～106%。该方法操作简便、分析结果准确且分析成本不高，可用于盐湖卤水或高矿化度水溶液中铀含量的测定。

关键词：铀；盐湖卤水；激光液体荧光

铀是重要的能源资源，在经济建设和国防建设中发挥着重要作用。盐湖卤水中含有较被世界上广泛关注的海水品位高很多的铀资源，是主要含铀矿产资源之一。研究从盐湖中获取铀的相关工作在国外已有不同程度的开展，而在中国这方面的研究才刚刚起步［1］。

卤水中铀含量的检测方法是开展盐湖提铀研究工作的基础，虽然目前已有一些检测水中或海水中铀的检测方法［2-4］，但因盐湖卤水成分复杂（除含有铀外，还含有丰富的Rb、Cs、Br、I等元素，同时卤水中还有Cl-、SO42-、HCO3-、CO32-、Na+、K+、Mg+、Ca2+等离子，而且浓度很高），将这些检测低矿化度水溶液中铀的方法直接应用于卤水中铀的检测会引起较大的偏差，继而对研究工作产生误导。在对测量铀仪器的调研中发现，利用WGJ-III型微量铀分析仪检测水中铀含量方面其方法简单易行且比较经济。笔者就针对WGJ-III型微量铀分析仪测铀原理，结合卤水的特点并在大量实验研究的基础上，提出了利用该仪器检测卤水中铀含量的方法。该方法操作简便、分析结果准确且分析成本较低，可用于盐湖卤水或高矿化度水溶液中铀含量的测定。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：WGJ-III型微量铀分析仪。

试剂：铀标准溶液（1.000mg／L，核工业北京地质研究院）；铀荧光增强剂（杭州大吉光电仪器有限公司生产）；六水氯化镁、七水硫酸镁、氯化钠、硼砂、氯化锂、氯化钾，均为分析纯；蒸馏水。

1.2 实验步骤

利用铀标准溶液、试剂和蒸发水配制一组不同铀含量的卤水，使其其他组分与某含铀卤水组成相同。进行条件实验，在WGJ-III型微量铀分析仪上，测定配制卤水中铀的工作条件。在工作条件下利用实际卤水对分析方法的检出限、精密度、回收率、准确度进行验证。

2 结果与讨论

2.1 仪器工作条件的选择

仪器检测负压值是表征激光强度的参数，而激光强度对激发荧光有影响。利用标准加入法检测铀标准溶液的铀含量时发现，选择的负压值不同则检测结果就不同。但对同一样品的多次检测中发现，在相同负压值下检测的结果是基本相同的，说明在一定条件下测量负压值与样品（这里是指由原样经稀释后直接可用于仪器分析的样品，而非原样，下同）中铀含量是一一对应的。所以负压值的选择非常重要。

测样时还发现，环境温度对仪器的测量结果有影响，如果环境温度发生变化，要求测样负压值也要做相应调整，否则测量将出现较大偏差。一般情况下，环境的温度在使用仪器的短时间内不会有很大的变化，但若连续较长时间使用时，由于仪器本身发热或环境温度变化，会导致测量结果出现偏差。根据大量实验结果，仪器使用的环境温度变化应≤2℃、仪器连续使用时间不超过2.5 h，在此条件下不需要对选定的负压值进行调整。表1为（20±1）℃下测定的一组样品中铀测量浓度对应的负压值。

表1 （20±1）℃下样品中铀测量浓度对应的负压值

2.2 方法检出限

用试剂和蒸馏水配制组成与卤水相同的无铀卤水，在工作条件下平行测定20次，计算标准偏差δ，以3δ作为方法检出限。本方法检出限为0.02mg/L。

2.3 方法精密度与回收率

取配制含铀1.000mg/L卤水平行测定10次，计算出相对标准偏差（RSD）为0.98%。取某含铀盐湖卤水浓缩过程中不同含铀卤水样6份，分别加入1.0mg/L铀标准溶液，进行回收实验，结果见表2。由表2可见，该方法回收率为95%～106%。方法的精密度和回收率均令人满意。

表2 实验方法回收率实验数据

2.4 方法准确度

为验证方法的准确度，将利用试剂、蒸馏水和铀标准溶液配制的一组含铀卤水，在相应工作条件下进行测定，结果见表3。由表3中相对误差数据可见，本方法测定结果准确。

表3 实验方法准确度实验数据

3 结论

激光液体荧光-标准加入法测定盐湖卤水中铀的方法，是根据WGJ-III型微量铀分析仪测铀原理结合卤水的特点，经过大量实验研究得出的检测卤水中铀含量的方法。该方法检出限为0.02mg/L，对配制含铀1.000 mg/L卤水测定的相对标准偏差（RSD）为0.98%（n=10），加标回收率为95%～106%。该方法操作简便、分析结果准确且分析费用不高，可用于盐湖卤水或高矿化度水溶液中铀含量的测定。

参考文献：

［1］ 安世武，吴志坚.从柴达木盆地油田水和盐湖卤水中分离提取铀的可行性分析［J］.盐湖研究，2007，15（1）：55-62.

［2］ 郭一飞，梁俊福，焦荣洲，等.分光光度法测定高放废液处理工艺中的U［J］.原子能科学技术，2000，34（3）：252-258.

［3］ 张彩虹.激光荧光法直接测定环境样品中的微量铀［J］.核技术，1999，22（9）：551-556.

［4］ Perry D L，Klainer SM，Bowman A R.Detection of ultrace levelsof uranium in aqueous samples by laser induced fluorescence spectrometry［J］.Anal.Chem.，1981，53（7）：1048-1050.

联系方式：dongshf@isl.ac.cn

中图分类号：TQ136.2

文献标识码：A

文章编号：1006-4990(2012)02-0058-02

收稿日期：2011-08-10

作者简介：董生发（1976— ），男，本科，助理研究员，主要从事盐湖化工研究工作，已公开发表论文6篇。

Determ ination of uranium in brine by laser liquid fluorescence

Dong Shengfa1，Ma Yanfang1，Zhu Jianrong1，2，Zhang Zhihong1，Wang Zhiming3，Zhou Yuan1
（1.Qinghai Institute ofSalt Lakes，Chinese Academy ofSciences，Xining810008，China；
2.Graduate University，Chinese Academy ofSciences；3.CNNCBeijing Research Institute ofUranium Geology）

Abstract：Thisstudy isabout to establish amethod fordetermination ofuranium in salt lake brine.By analyzing determination principle of WGJ-Ⅲ uranium tester and considering characteristics of brine，laser and liquid fluorescence-standardized additionmethod was put forward based on a lotof experimentations.The detection limitwas 0.02mg/L，the RSD was 0.98%（n=10）for 1.000 mg／L uranium in brine and standard sample recovery rate was at 95%～106%.Thismethod is easy，accurate，and inexpensive，so itcan beused to determine uranium in brine or in highmineralization solution.

Keywords：uranium；salt lake brine；laserand liquid fluorescence