金苘肾石颗粒薄层鉴别研究

2012-04-09石家庄制药集团石家庄050035

河北中医药学报 2012年3期

石家庄制药集团（石家庄 050035）

陈利欣吴静张会昭董军伟△ 李国川△△ 彭红△△△ 陈素锐

金苘肾石颗粒是石家庄市中医院研发生产的复方中药制剂，由金钱草、郁金、泽泻（麸炒）、石韦、萹蓄、瞿麦、苘麻子、枳壳（炒）、厚朴等药味组成。该制剂经过临床多年的实践证明其疗效显著，尚未发现不良反应。为控制该制剂质量，保证用药安全、有效、可控，采用薄层色谱法对该制剂进行定性鉴别。

1 材料

1.1 仪器紫外分析仪（GF－1）;电子天平（JA2103）;立式恒温鼓风干燥器（DGF－4）;薄层制板机（939型）;超声波清洗器（KQ－500DV）;水浴锅（TDA－8002）。电吹风机（月立RCY－23）。

1.2 试药槲皮素对照品（批号100081－200406）;厚朴酚（批号110729－200309）和厚朴酚（批号110729－200206）;泽泻对照药材（批号121081－200302）;枳壳对照药材（批号120981－200403）。均由中国药品生物制品检定所提供。羧甲基纤维素钠（分析纯）;薄层层析硅胶G（化学纯）;硅胶GF254;甲醇等试剂为分析纯。金苘肾石颗粒（单位自制，批号20070705、20070903、20071108规格:15 g/袋）;所用中药饮片均来自石家庄乐仁堂饮片厂（经鉴定均为真品）。

2 薄层色谱法定性鉴别

2.1 金钱草、萹蓄的TLC鉴别取3批样品粉末各10.0 g，加甲醇10 mL，密塞，超声30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取槲皮素对照品，加甲醇制成1 mg/mL的槲皮素溶液，作为对照品溶液。取缺金钱草、萹蓄处方，按颗粒制剂工艺制备缺金钱草、萹蓄阴性制剂，按供试品制备方法制备缺金钱草、萹蓄阴性对照液。吸取上述供试品溶液10μL，对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－甲酸乙酯－甲酸（10︰8︰1）［1］为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，用热风机吹干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显黄绿色荧光斑点，缺金钱草、萹蓄阴性对照色谱无相应的斑点。

2.2 厚朴的TLC鉴别取3批样品粉末各10.0 g，加甲醇10 mL，密塞，超声30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1 mg/mL的混合溶液，作为对照品溶液。取缺厚朴处方，按颗粒制剂工艺制备缺厚朴阴性制剂，按供试品制备方法制备缺厚朴阴性对照液。吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－甲醇（17︰1）［2］为展开剂，展开，取出，晾干，喷1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热数分钟至斑点显色清晰。供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显两个深紫色的斑点，缺厚朴阴性对照色谱无相应的斑点。

2.3 泽泻的TLC鉴别取3批样品粉末各10.0 g，加甲醇10 mL，密塞，超声30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取泽泻对照药材粉末0.5 g，加甲醇20 mL，超声30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5 mL，作为对照品溶液。取缺泽泻处方，按颗粒制剂工艺制备缺泽泻阴性制剂，按供试品制备方法制备缺泽泻阴性对照液。吸取上述3种溶液各5μL，点于同一硅胶GF254板上，以环己烷－醋酸乙酯－丙酮（20︰10︰5）［3］为展开剂，上行展开约10 cm，取出，挥干溶剂后用1%香草醛硫酸溶液喷雾显色，用热风机吹干至斑点显色清晰，在自然光下检视，供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上显粉红色、紫红色的斑点，缺泽泻阴性对照色谱无相应的斑点。

2.4 枳壳的TLC鉴别取3批样品粉末各10.0 g，加甲醇10 mL，密塞，超声30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。［4］另取枳壳对照药材粉末0.5 g，加甲醇20 mL，超声30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5 mL，作为对照品溶液。取缺枳壳处方，按颗粒制剂工艺制备缺枳壳阴性制剂，按供试品制备方法制备缺枳壳阴性对照液。吸取上述3种溶液各10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－水（16︰8︰2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝甲醇溶液，置紫外分析仪下（365 nm）检视。供试品在与对照品相应的位置上，显黄绿色的荧光斑点，缺枳壳阴性对照色谱无相应的斑点。