尿素锌的制备工艺条件研究

2012-04-01蔡敏

化工技术与开发 2012年11期

蔡敏

（广西现代职业技术学院资源工程系，广西河池 547000）

尿素锌作为一种含锌元素的复合肥，适用范围广，保存期长，贮运安全无毒害，有机化后有利于作物直接吸收，可提供作物生长必需的锌元素，广泛用于缺锌地区栽培嗜锌作物，能有效补充土壤缺锌和作物缺锌状况，使作物根多粗壮、茎粗叶大、穗大粒满。施用时既可作基肥，又可作叶面喷施，可大大简化氮锌混合施肥技术，是能使作物获得明显增产效果的优良肥料。

尿素锌的生产方法主要有散混法、散混涂粘法和粒状复合法3种。其中粒状复合法工艺简单，设备数量少，成本相对较低。本研究采用粒状复合法制备尿素锌，并研究了物料配比、反应温度、反应时间、反应物浓度对产率的影响。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

尿素、七水硫酸锌、乙二胺四乙酸二钠、亚硝酸钠、硫酸、无水乙醇、二甲酚橙、氧化锌（均为分析纯）。

电动搅拌机、恒温烘干箱、恒温水浴锅、真空抽滤机。

1.2 实验步骤

在250mL的烧杯中，加入一定量的硫酸锌并加适量水溶解，另取一个烧杯加一定量的尿素加水溶解。待两者溶解完全后混合均匀，将烧杯置于恒温水浴锅中，在设定温度下搅拌反应一段时间。然后加热升温至96℃左右进行浓缩，约2h后逐渐析出白色的固体。当浓缩到体积约为原体积的1/3时停止蒸浓，此时，有大量的白色固体析出。取出烧杯冷却至室温，真空过滤得到白色固体即产品。在恒温烘箱中干燥后称量产品的质量，计算并分析产品中锌含量，最后计算出尿素锌的产率。

2 实验结果与测定

2.1 原理

含锌尿素试样与亚硝酸反应，生成二氧化碳和氮气，剩余部分即锌的可溶性无机物，可往其中加入乙酸- 乙酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。反应如下：

2.2 滴定方法

称取尿素锌试样约1g于250mL的锥形瓶中，先加入25% NaNO2溶液6mL，再缓慢加入200g·L-1H2SO4溶液8mL，待棕黄色气体散尽，振荡至无气泡产生，再用蒸馏水稀释至50mL，加入100g·L-1NaOH溶液4mL，以及乙酸- 乙酸钠缓冲溶液6mL。往其中滴加5%二甲酚橙指示剂2~3滴，最后用0.05mol·L-1EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色至亮黄色为终点。试样中的Zn含量计算如下：

W （Zn） / %=0.06538× （C×V/G） ×100%

式中：C－滴定时EDTA标准溶液的浓度，mol·L-1；

V－滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

G－试样的质量，g：

0.06538 －与1.00mL EDTA标准溶液相当的

以g表示的锌的质量。

3 结果与分析

3.1 物料配比对产率的影响

分别称取14.3g七水硫酸锌和一定量的尿素，用蒸馏水配成溶液。恒定其它条件，只改变尿素和硫酸锌的物质的量比，考察物质的量比对尿素锌产品产率的影响，结果见图1。由图1可知随着尿素与硫酸锌的物质的量的增大，尿素锌的产率先逐渐增大，当物质的量比为6∶1时产率达到最大值48.57%，然后开始降低。

通过实验结果得知反应的最佳物料配比为n（尿素）∶n（硫酸锌）=6∶1，此时所得到的产率最高，产物含锌量最大，结合结构化学理论推测可知产物的结构应为Zn[CO（NH2）]6SO4。

图1 尿素锌与硫酸锌的物质的量比对产率的影响

3.2 反应温度对产率的影响

把尿素溶液缓慢加入到硫酸锌溶液中，维持n（尿素）∶n（硫酸锌）=6∶1，研究反应温度对产率的影响，搅拌反应40min，考察反应温度对尿素锌产率的影响，实验结果见图2。随着温度的升高，尿素锌产率先减后增，至80℃时达到最大值48.67%然后又降低。这时温度过高容易导致已经生成的产物发生部分分解而导致产率降低。因此反应的最佳温度选择为80℃。