氢溴酸西酞普兰片溶出度研究

金炎 丁青龙 李莹

氢溴酸西酞普兰片溶出度研究

金炎 丁青龙 李莹

目的 对氢溴酸西酞普兰片中氢溴酸西酞普兰的溶出条件进行筛选。方法 采用紫外分光光度法测定。结果 A=0.0414C-1.18×10-3相关系数 r=0.9999，0.5、0.8、1.0加样回收率为100.2%，99.7%，100.8%，RSD为1.2%、1.0%、1.0%。结论 该法简便准确，重复性好，可以用于氢溴酸西酞普兰片中氢溴酸西酞普兰的含量测定。

紫外分光光度法;氢溴酸西酞普兰片;氢溴酸西酞普兰;溶出度

1 仪器与试药［1-2］

752C可见-紫外分光光度计(上海第三仪器厂);氢溴酸西酞普兰对照品(第二军医大学提供);氢溴酸西酞普兰片(浙江大学药物制剂研究所研制);其他试剂均为分析纯。

2 溶出度测定方法与结果［1］

2.1 样品液制备 取本品按溶出度测定第二法装置(中国药典2005版二部附录XC第二法)，以水1000 ml为介质，转速为每分钟75转，经30 min时取溶液约10 m l，滤过，精密量取续滤液5 m l，置10 m l量瓶中用介质定容作为供试品溶液。

2.2 对照品液制备 另精密称取氢溴酸西酞普兰对照品适量，用水溶解制成每1 ml中含西酞普兰10μg的溶液，作为对照品溶液，照分光光度法(中国药典2005版二部附录ⅣA)，在239 nm波长处分别测定吸收度，计算溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。

2.3 方法的考察［1-3］

2.3.1 溶出介质的选择 本品水中溶解，因此选用水及盐酸液(9→1000)为介质进行筛选。采用溶出度测定第二法装置以每分钟75转，依法操作，测定溶出曲线，结果见表1。

表1 溶出介质选择结果

由结果可知，氢溴酸西酞普兰在水及盐酸液(9→1000)中的溶出均好，现选择水作为溶出介质。

2.3.2 氢溴酸西酞普兰在溶出介质中浓度测定 A、标准曲线的制备将氢溴酸西酞普兰用水配成一系列浓度，测定其在239 nm处的吸收度。结果见表2。

表2 标准曲线的制备

将上述数据进行线性回归，得标准曲线方程。

A=0.0414C-1.18×10-3，相关系数r=0.9999

B、样品加样回收率试验 精密称取氢溴酸西酞普兰适量(相当于处方量的50%、80%、100%)及处方量的辅料，分别置100 m l量瓶中，用水溶解，定容，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液5 ml，分别置100 m l量瓶中，加水至刻度，摇匀，于239 nm处测定吸收度，用标准曲线计算氢溴酸西酞普兰的回收率，结果见表3。

表3 溶出介质中的回收率结果

由表可见，三种浓度下回收率分别为100.2%，99.7%，100.8%，辅料对测定无干扰。

C、溶液稳定性试验，精密称取研细的氢溴酸西酞普兰片粉末适量，用水配制成约12μg/ml浓度，过滤，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液放置一定时间，于239 nm处测定吸收度的改变，结果见表4。

2.4 溶出装置选择 考察转篮法、浆法及浆法转速对溶出度测定的影响，结果见表5。

表4 溶液稳定性试验结果

以上数据可见氢溴酸西酞普兰在水中吸收度稳定。

表5 溶出装置选择结果

根据以上结果，选择浆法作为溶出度测定装置，转速为每分钟75转。

2.5 溶出曲线测定 根据以上决定的溶出度测定条件。测定样品的溶出曲线。结果分别见表6、表7、图1。

表6 溶出曲线测定结果

同一批样品测定六次溶出曲线结果表明，溶出度测定重现性好。

表7 三批氢溴酸西酞普兰片样品与对照品的溶出曲线

三批样品的溶出曲线表明，批与批之间生产工艺稳定，并与进口对照品(批号D 206C由H.Lundbeck A/S-Copenhagen公司生产)基本相似。

2.6 重现性试验 三批样品溶出度测定结果，见表8。

表8 样品重现性试验

图1 三批氢溴酸西酞普兰片和进口对照片溶出曲线

3 结论

3.1 通过研究我们发现氢溴酸西酞普兰片以水作为介质以浆法作为溶出度测定装置，转速为每分钟75转可以使本品具有很好的溶出度。

3.2 国产氢溴酸西酞普兰片与进口对照片的溶出度比较结果无明显差异。

［1］刘梅，李祚宏，贺建荣，等.《中国医院药学杂志》，2001，5(21):273.

［2］赵晶炜摘.《国外医药抗生素分册》，1994，15(4):311.

［3］国家药典委员会.《中国药典》2005年版，第二部.

215000 苏州市中医医院(金炎);南京中医药大学(丁青龙 李莹)