离子色谱法测定降水中的阳离子

黄志鹄，麻 娟

（南宁市环境保护监测站，广西 南宁 530012）

离子色谱法测定降水中的阳离子

黄志鹄，麻 娟

（南宁市环境保护监测站，广西 南宁 530012）

采用离子色谱法对降水中的阳离子进行测定，实验结果表明，5种阳离子的检出限在0．001～0．003mg·L－1之间，加标回收率在 96．0%～104．5%之间，相对标准偏差均小于 5%。用离子色谱法测定降水中的阳离子，操作简单、快捷，具有良好的准确度和精密度，灵敏度高，实验结果令人满意。

离子色谱法;降水;阳离子

离子色谱法作为一种分析阴、阳离子的液相色谱方法，与光度法、原子吸收法一次只能测定单一组分，且仪器使用复杂、操作繁琐等方法相比，可同时测定样品中的多种成分，短时间内即可获得阴、阳离子以及样品组成的全部信息。测定作为降水中主要指标的 Na＋、NH4＋、K＋、Mg2＋、Ca2＋等阳离子，采用离子色谱法替代目前较多采用的原子吸收法、火焰原子发射法和纳氏试剂比色法，具有快速、简便、选择性好、灵敏度高等优点。

1 实验部分

1．1 主要仪器及试剂

Dionex-1500型离子色谱仪，附Dionex Ion Pac CS12A（4mm×250mm）分析柱，CG12A 保护柱（4mm×50mm），Dionex CSRS 300mm 阳离子抑制器， 电导检测器 （DS6）， 自动进样器（AS40），Chromeleon工作站，milli-Q超纯水机（超纯水电导率为 18．2MΩ·cm－1），0．45μm 水性过滤头。

Na＋、NH4＋、K＋、Mg2＋、Ca2＋标准储备液为 Dionex公司提供的混合标准溶液，浓度分别为200、250、500、250、500mg·L－1。

1．2 色谱条件

柱温:30℃;电导池温度:35℃;抑制器电流:80mA;进样体积:50μL;柱流速:1．00mL·min－1;淋洗液浓度:20mmol·L－1甲基磺酸溶液（自配）;电导检测，外标法以峰面积定量。

2 结果与讨论

2．1 校准曲线

配制不同浓度的混合标准溶液，见表1。由峰面积对浓度作校准曲线，得到各组分的校准曲线回归方程，见表2。降水样品的阳离子色谱图见图1，由图中可看出，各种离子的分离效果良好，仅需14min即可完成5种离子的测定。

表1 不同浓度的混合标准溶液 /mg·L-1Tab.1 The mixed standard solution of different concentration

表2 方法的回归方程、相关系数、检出限Tab.2 The regression equations， linearities，detection limits of method

2．2 样品前处理

所取降水样品经0．45μm微孔滤膜过滤，滤液直接上机分析。

2．3 精密度实验

配制低浓度和高浓度混合标准溶液重复测定6次，测定结果见表3。

图1 降水样品的阳离子色谱图Fig.1 Positive ion chromatogram of the precipitation sample

2．4 准确度实验

对国家有证物质进行测定，检验本方法的准确度，测定结果见表4。

表3 阳离子精密度测定（n=6）Tab.3 The determination of precision to positive ion（n=6）

2．5 加标回收实验

对降水样品进行加标回收实验来确定方法的可靠性，同时客观反映实际样品中复杂的基体效应和化学干扰对测试方法的影响。加标回收实验结果见表5。

表4 阳离子准确度测定（n=6）Tab.4 The determination of accuracy to positive ion（n=6）

表5 加标回收试验Tab.5 Standard addition test

3 结论

采用离子色谱法测定降水中的阳离子，各项质量控制指标均符合分析测定要求，测定时间在14min左右，具有快速、简便、准确、分离效果好等特点。如配置阳离子淋洗液发生器，提高离子色谱系统的自动化，可以进一步简化实验步骤，避免手工配制淋洗液所带来的误差，使分析结果更加准确。

[1] 国家环境保护局．空气和废气监测分析方法（第四版）[M]．北京:中国环境科学出版社，2003．

[2] 於岳峰．离子色谱法测定降水中的阳离子[J]．干旱环境监测，2002，16（1）:15-49．

[3] 陈青川，牟世芬．离子色谱分析中的若干注意事项[J]．环境化学，1999，18（1）:195-196．

Determination of Positive Ion in Precipitation by Ion Chromatography

HUANGZhi-hu，MAJuan
（Nanning Environmental Monitoring Station， Nanning530012， China）

The positive ion in precipitation were determined by ion chromatography，The results showed the limits of identification of these positive ion were between 0．001～0．003 mg／L ．The recovery rate was between 96．0%～104．5% ．All the relative standard deviation were below 5%．This method was simple and rapid，and had good accuracy， precision and high sensitivity．The results were satisfactory．

ion chromatography;precipitation;positive ion

O657.7

A

1671-9905（2011）11-0049-02

2011-08-12