高温大曲增香发酵条件的研究

马荣山，卢媛，阎安婷

(沈阳农业大学食品科学学院，辽宁沈阳，110161)

高温大曲增香发酵条件的研究

马荣山，卢媛，阎安婷

(沈阳农业大学食品科学学院，辽宁沈阳，110161)

通 过测定高温大曲以及原辅料的理化性质，选择合适的配比，加入特殊的辅料，并通过固态和液态两种不同的发酵和蒸馏方式得到发酵产物，再利用气相色谱测定发酵产物中的香气成分同时计算出香气成分的含量，通过与对照实验做比较来确定高温大曲增香发酵条件，以达到高温大曲增香发酵的目的。

高 温大曲，气相色谱，香气成分，增香发酵

白酒有不同的发酵形式，目前主要有固态和液态2种发酵形式，现今高温大曲的发酵主要是熟料发酵，本课题主要根据特殊的理化性质进行不同形式的发酵，以得到香味浓厚，口感较佳，符合市场需求，同时能满足更广大消费者需求的优质高温大曲白酒。

1 试验材料与方法

1.1 试验仪器

Cp-3800气相色谱仪:美国瓦里安仪器公司;HH-6型数显恒温水浴锅:国华电器有限公司;FZ102型微型植物粉碎机、101-1A型电热鼓风干燥箱:天津市泰斯特仪器有限公司;721分光光度计:上海精密科学仪器有限公司;酒精计:河北省河间市仪表厂。

1.2 试验原料与试剂

高温大曲(实验室备用)、高粱、玉米、稻壳、大米、窖泥(沈阳老龙口酒厂提供)等。

甲醇(CR、AR)、乙醇(AR、CR)、菲林试剂、酒标(南京伽诺仪表有限公司)等。

1.3 试验方法

1.3.1 原料理化性质

高温大曲发酵的主要原料是高粱，本试验加入一定量的大米和玉米粉以增香。对原料的理化性质的检测方法如下:(1)水分含量的测定，失重法;(2)淀粉含量的测定，菲林标定法;(3)脂肪含量的测定，索式提取法;(4)蛋白质含量测定，凯氏定氮法;(5)纤维素含量测定，灼烧失重法。

1.3.2 高温大曲性质研究

1.3.2.1 高温大曲特性

高温大曲(实验室备用曲)培曲温度高达60～65℃。由于品温高，因而具有独特的性质，在浓香型、酱香型等香型白酒生产中有重要作用。高温大曲是大曲酒生产的糖化剂、发酵剂，对形成酒的风格和提高酒的质量起着决定性的作用。除此之外，高温大曲还有提供生香前体物质和风味物质、促进酯化、确定香型、增加投料等特殊作用［1－2］。

1.3.2.2 理化特性［3－4］

高温大曲作为特殊的糖化发酵剂，其理化性质检测方法如下:(1)水分含量，失重法;(2)糖化力测定，菲林滴定法;(3)液化力测定，分光光度法;(4)发酵力测定，排气法;(5)酸度测定，酸碱滴定法;(6)酯化力测定，滴定法［3－4］。

2 高温大曲的发酵

2.1 发酵条件的确定

2.1.1 固态发酵流程

高粱(大米、玉米等)→过筛除杂→粉碎(粉碎成4、6瓣过40目筛)→润料(90℃水润2～4 h)→蒸料(2～3 h)→加辅料(预先蒸30 min去除杂味)→添加窖泥→拌曲(20%～50%左右)→装罐→入窖发酵(可适当提高发酵温度，并经试验确定发酵周期)→出窖蒸馏→发酵产物感官检测→香气成分分析［5－6］2.1.2 发酵条件的选择

为了达到增香的目的，在试验过程中同时加入一定量的辅助材料和窖泥，再按照不同的配比进行发酵。配比条件见表1。

本实验通过以上不同原辅料配比，在25℃下，当窖泥添加量相同，高温大曲添加量不同时经过相同的发酵周期，最终确定出较优发酵条件，同时发酵产物经气相色谱检测与对照实验进行比较，得出高温大曲、窖泥与发酵产物中香气成分的关系。另外固态发酵在入窖发酵前要经过60～65℃的高温堆积2～3h。

表1 固态发酵的配比条件

2.1.3 液态发酵

高粱(大米、玉米粉等)→过筛除杂→粉碎(过40目筛)→配料(可适当的加入豆粕，提高原料蛋白质含量)→润料(80℃以上40%的水、1 h)→蒸料(2～3 h)→出甑摊凉→加水调酸(pH 6.5～7.0，加2.5～2.8倍的水)→加入窖泥袋→拌曲→入窖发酵(前期为有氧发酵2～3 d，需不断地搅拌，后期在30～40℃下发酵7～10 d)→出窖蒸馏→发酵产物检测→香气成分分析

2.1.4 液态发酵条件的选择

液态发酵有特殊的优点，如发酵周期短，岀酒量高，蒸馏快，香气成分损失少等，但同时也有缺点，如酸度高，酒精度低，香味成分含量低等，其发酵周期为15d左右，发酵初期为有氧发酵，需要不停地搅拌，2～3 d后为无氧发酵，必须确保密封。同时发酵物中窖泥袋用脱脂纱布包裹，悬挂于发酵液中，蒸馏时将其取出，液态发酵的配比条件见表2。

表2 液态发酵的配比条件

2.2 发酵产物中香气成分检测

2.2.1 色谱条件

CP-3800气相色谱仪，色谱柱:30 m×0.32 mm(膜厚0.5 μm)白酒专用柱，检测器:FID，进样口温度:210℃，检测器温度:210℃，程序升温:35℃保持1 min以10℃/min升至210℃，载气:H2，0.3 MPa，N2，0.35 MPa，进样量:1 μL。

2.2.2 发酵产物气相色谱检测

利用气相色谱仪，对发酵产物中的香气成分进行定性和定量分析，从而得出高温大曲和特殊辅料窖泥对增香发酵条件的影响［7］。

3 结果与讨论

3.1 试验结果

3.1.1 原辅料理化检测结果(表3)

3.1.2 高温大曲理化性质检测结果(表4)

表3 原料理化性质测定结果

表4 高温大曲理化性质测定结果

根据表3及表4可知原料和高温大曲其理化性质均达到标准，高温大曲可确定为一级曲。其糖化力、发酵力较强，能够达到最大发酵，因此可作为高温大曲增香发酵的原料。

3.1.3 入窖前后理化性质检测结果

结果见表5及表6。

表5 入窖前后理化性质测定结果(固态发酵)

表6 入窖前后理化性质测定结果(液态发酵)

由表5和表6看出，发酵后水分含量、酸度、还原糖的含量都在增加，淀粉在高温大曲糖化力的作用下部分转化成还原糖，含量下降，窖泥的添加对发酵并无显著影响，发酵物经过蒸馏后得到发酵产物。

3.1.4 发酵产物检测结果

根据表7和表8可知液态发酵产物的酸度远大于固态发酵产物，酒精度随着高温大曲添加量的增加而增加，但是根据其色、香、味、格的检测结果，可以看出高温大曲的添加量决定发酵产物的香型，添加量高，香气成分含量高，但是随着高温大曲添加量的增加，产物酸度也随之加大，特别是液态发酵，口感反而下降。从增香的角度考虑固液态发酵均以实验4为最佳，因此对实验4的数据进行分析。

3.1.5 发酵产物中香气成分检测结果

结果见图1－图5。

图1 混合标样色谱图

表7 固态发酵产物(45 d)检测结果

表8 液态发酵产物(15d)检测结果

图2 液态发酵(对照)色谱图

图3 液态发酵(实验4)色谱图

图4 固态发酵(对照)色谱图

图5 固态发酵(实验4)色谱图

3.1.6 发酵产物成分分析结果

依图1～图5和表9可以看出，2种不同发酵形式的发酵产物中香气成分含量有所不同，液态发酵在整体上醇类和醛类含量高于固态发酵，味冲，欠绵软，酸味大，而固态发酵产物中酯类含量高于液态，酱香味浓郁，口感好。与对照实验比较，窖泥的添加使发酵产物中香气成分含量有所增加，尤其是对己酸乙酯含量影响较大。总的来说，两者均以浓香型和酱香型为主，随着高温大曲添加量的增加，其香气成分含量也在增高，但不能一味提高高温大曲的添加量，所谓曲大苦大，可以适当的提高发酵温度，延长发酵周期，添加特殊的辅料(如窖泥)来达到增香的目的。

4 结论

窖泥对增香发酵有一定的影响，尤其是对发酵产物中己酸乙酯的含量有特殊影响，窖泥中含有大量的己酸菌，经过密封发酵以后会产生大量的己酸乙酯，提高发酵产物的酱香香味，但是在高温大曲和窖泥的共同作用下，发酵产物酸度会有一定程度的下降，因此窖泥在高温大曲发酵过程中能够起到增香的作用，但其作用规律需深入研究。

表9 发酵产物成分分析结果

高温大曲发酵的香型取决于曲的添加量，以浓香型和酱香型为主，添加窖泥可以提高发酵产物中酯类成分的含量。由于实验过程中原料添加量低，受蒸馏条件及贮藏条件等的影响，造成发酵产物中酸度高，香气成分含量低，因此本实验只是初步研究窖泥和高温大曲在增香发酵中作用，在实际生产中还需进一步研究。

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Study of the Optimal Fermentation Conditions of High Temperature Daqu

Ma Rong-shan，Lu Yuan，Yan An-ting
(Agricultured University of Shenyang，Food Science Inctitute，Shanyang 110161，China)

By determining the physical and chemical properties of high temperature Daqu and raw materials，we chose the appropriate ratio of the special accessories and obtained distillation processes fermentation product through two kinds of fermentations，solid state fermentation(SSF)and submerged fermentation(SMF).Main aroma components in fermented products were determined and quantified by gas chromatography.Eventually flavoring fermentation conditions for high temperature Daqu were confirmed by comparing the above results with that of the control experiment.

high temperature Daqu，gas chromatography，aroma components，flavoring fermentation

硕士研究生。

2010－06－02，改回日期:2010－12－07