膜技术在提取甜菊糖中的应用

姚国新，毛波，王旭

（1.蒙牛乳业泰安有限责任公司，山东 泰安 271000；2.湖北工业大学化学与环境工程学院，湖北 武汉 430068）

膜技术在提取甜菊糖中的应用

姚国新1，毛波2，王旭2

（1.蒙牛乳业泰安有限责任公司，山东 泰安 271000；2.湖北工业大学化学与环境工程学院，湖北 武汉 430068）

应用膜分离技术对传统工艺进行改进。首先用微滤膜和超滤膜两级膜对甜菊糖水提液进行除杂，除掉果胶等大分子杂质、色素和水溶性蛋白等杂质，最后用纳滤膜进行脱盐浓缩。结果表明，进过膜处理后的液体浓缩了15倍，纯度达到87%左右。

甜叶菊；甜菊糖；膜技术

甜叶菊（Stevia），又称甜菊、甜草，属于小菊科植物，原产于中国广东，它一般作为甘味料为人们所知。它化学成分复杂，主要有ent-贝壳杉烯型二菇类，半日花烷型二菇及半日花烷型双降二菇，黄酮类，挥发油类成分和其它类成分[1]。其中ent-贝壳杉烯型二菇类是研究最为深入的一类成分，而甜菊糖正是该类成分中研究比较早的一种物质。甜菊糖（又称甜菊糖苷）是继甘蔗、甜菜糖之外第3种有开发价值和健康推崇的天然蔗糖替代品，被国际上誉为“世界第三糖源”。甜菊糖的外观为白色至微黄色结晶性粉末，它具有高甜度、低热能的特点，其甜度是蔗糖的200倍～300倍，热值仅为蔗糖的1/300。而且还兼有降低血压、促进代谢，治疗胃酸过多等作用；对肥胖症、糖尿病、心血管病、高血压动脉硬化、龋齿等患者也有一定的辅助疗效，其独特的优点已备受世界各国的关注。

目前甜菊糖的分离主要是利用絮凝除杂离心分离，通常采用铁盐或铝盐等无机低分子作为絮凝剂以石灰为助凝剂进行酸碱中和反应，形成絮凝沉淀，但是絮凝反应较慢，甜菊糖甙在其条件下易被分解破坏，同时絮凝剂耗量大，絮凝反应和压滤澄清周期较长。针对这些缺点，本研究利用膜技术方法对甜菊糖提取液进行除杂、分离和浓缩，以提高提取液中多糖的纯度。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

甜叶菊：黑龙江产；组合膜分离设备：湖北工业大学膜技术研究所；HX-200中药粉碎机：浙江省永康市溪岸五金药具厂；Ultimate3000高效液相色谱：DIONEX；pHS-2C数显酸度计。

1.2 分析方法

甜菊糖的测定采用高效液相色谱法[2]，以甜菊苷为标准品；固形物的测定采用GB/T 5501-1985《粮食、油料检验、鲜薯检验方法》；

杂质截留率采用公式[3]：

式中：R为杂质截留率；CP为透过液中杂质的浓度，（mg/L）；Ct为原液中杂质的浓度，（mg/L）。

1.3 方法

1.3.1 甜菊糖的生产工艺路线

甜菊叶→水提→微滤→超滤→纳滤→树脂吸附→解吸→干燥→产品

1.3.2 甜菊糖的提取

取一定量的甜菊叶，粉碎至粒度10目～20目，然后加10倍甜菊叶质量的水，冷浸3次每次2 h。

1.3.3 微滤膜过程

甜菊糖提液中除了含有甜菊糖外，还含有大分子的果胶和一些大分子杂质，故选用微滤膜将甜菊糖水提液中的杂质及大分子的果胶除去，同时也可以减少后续的膜污染。因此我们选用N30的无机微滤膜来处理，其测量在温度为40℃，进口压力为0.3 MPa，出口压力为0.1 MPa，流量为80 L/min的操作条件下膜通量随时间的变化。

1.3.4 超滤膜过程

经过微滤膜处理后，还含有一定量的水溶性蛋白以及色素等物质，因而选用截留分子量为5000 u的有机超滤膜来除去水溶性蛋白和色素等杂质。其测量在温度为40℃，进口压力为0.8 MPa，出口压力为0.7 MPa，流量为250 L/min的操作条件下膜通量随时间的变化。

1.3.5 纳滤膜过程

经过以上两级膜处理后，滤液中还含有多种酶、氨基酸、抗生素、生物碱等小分子的杂质和绝大部分无机盐。选用截留分子量为300 u的有机纳滤膜进行处理，其测量条件在温度为35℃，进口压力为12 MPa，出口压力为11.9 MPa，流量为20 L/min的操作条件下膜通量随时间的变化。

1.3.6 树脂吸附与解析

为了进一步提高甜菊糖的纯度，将经过纳滤膜的浓缩液通过大孔吸附树脂进行吸附，吸附完全后，再利用50%～60%的乙醇对吸附树脂进行解吸得到较高纯度的甜菊糖。

1.3.7 干燥

将解吸得到的甜菊糖溶液进行乙醇回收后，再通过喷粉干燥，得到白色粉末状的甜菊糖产品。

2 结果与讨论

2.1 微滤膜过程的结果测定

用微滤膜进行试验时，每10 min测1次膜的通量。微滤膜的膜通量衰减曲线见图1。

在试验条件下，N30的膜通量的衰减随过滤时间的延长而逐步衰减，但衰减的速度极为缓慢，且平均通量为131.97 L/（h·m2），当膜通量降至较低时，已达到了除杂的目的。因此，此超滤系统能长时间稳定运行，满足生产的需要。而甜菊糖的透过率也达到99.2%，固形物的截留率为26.5%。

2.2 超滤膜过程的结果测定

经过微滤膜的处理后得到的甜菊糖的滤液为深褐色，大分子的杂质已经被截留了，同时也减轻了超滤膜的处理压力和处理量。再用超滤膜进行试验为了除去一些色素及水溶性蛋白质等物质，每隔10 min测1次膜的通量，超滤膜的膜通量衰减曲线见图2。

由图2可以知道超滤膜的膜通量的衰减随过滤时间的延长而逐步衰减，直到物料结束后其平均通量为276.6 L/（h·m2）。而且进过超滤膜的处理以后，甜菊糖的透过率也达到97.8%，固形物的截留率为61.5%，且滤液的颜色也由原来的深褐色变为了淡黄色。

2.3 纳滤膜过程的结果测定

经过微滤膜和超滤膜两级膜的处理后，得到的滤液体系成分相对比较简单，但是其无机盐含量较高。此时用纳滤膜进行浓缩，同时也除去部分的小分子物质和大部分的无机盐。用纳滤膜进行试验，每隔10 min测1次膜通量，其膜通量衰减曲线见图3。

膜通量的衰减随过滤时间的延长而逐步衰减，但衰减的速度较为缓慢，且平均通量为3.09 L/（min·支），当膜通量降至较低时，已基本达到了浓缩的目的，浓缩了15倍（与原水提取液相比），为下面树脂吸附减小了很大的处理量，而且电导也大幅度降低了，且纯度达到了87%左右。

2.4 后续处理

将经过纳滤膜得到的浓缩液进行吸附实验，使甜菊糖尽可能的吸附到树脂上，让色素、部分无机盐等杂质透过树脂；再利用50%～60%的乙醇将吸附在树脂上的甜菊糖解吸出来，得到澄清的解吸液；将澄清的解吸液通过喷粉干燥，得到白色的粉末，口感适宜、无异味，纯度达到96%。

3 结论

甜菊叶经过冷浸后得到的滤液，经过微滤膜处理后，甜菊糖的透过率也达到99.2%，固形物的截留率为26.5%，由此可见大分子的杂质基本上被除去；然后再通过超滤膜的进一步除杂，甜菊糖的透过率也达到97.8%，固形物的截留率为61.5%，且颜色变成了淡黄色，达到所希望的效果；再将除杂后的滤液经过纳滤浓缩至1/15，不仅为吸附减轻了压力，同时其纯度也达到87%以上；而再经过树脂的吸附，得到了高纯度高价值的甜菊糖。

[1]姜华.甜叶菊有效部位制备工艺及化学成分与质量控制方法研究[D].北京中医药大学，2007:102-104

[2]于聪敏，石岩.甜菊糖甙的测定方法[J].中国糖料，2009(1):46-48

[3]汪铎，官庭辉，万端极.灵芝多糖的膜技术除杂浓缩[J].食品研究与开发，2010(10):86-89

Study on the Membrane Technology Used in the Extraction of the Stevia Sugar

YAO Guo-xin1，MAO Bo2，WANG Xu2
（1.Mengniu Dairy Tai'an Co.,Ltd.，Tai'an 271000，Shandong，China；2.Hubei University of Technology School of Chemical and Environmental Engineering，Wuhan 430068，Hubei，China）

In order to improve the traditional technologies，we has used the membrane separation technology.Firstly,the Stevia extract was purified by microfiltration membrane and ultrafiltration membrane to get rid of pectin，other macromolecules and soluble proteins.Finaly,the nanofiltration membrane was used for concentration when most of the inorganic salt was removed.The results show that the liquid which was treated by membrane was concentrated 15 times and the purity quotient is about 87%.

Stevia；stevia sugar；membrane technology

姚国新（1978—），男（汉），工程硕士，研究方向：食品加工工艺。

2011-03-17