低压处理对板栗淀粉理化特性的影响

白 丽 周裔彬 陈俊芳 宋 岑 张 健 杨 彬

低压处理对板栗淀粉理化特性的影响

白 丽 周裔彬 陈俊芳 宋 岑 张 健 杨 彬

(安徽农业大学食品系，合肥 230036)

以安徽大红袍板栗为原料，采用场扫描电镜和光学显微镜分析板栗淀粉在不同压力和料液比条件下表观形态和晶体特性的变化。结果表明:在相同的时间条件下，随着压力增大，板栗淀粉颗粒越易膨胀破裂，当压力为0．05 MPa时，淀粉颗粒表面出现泡状凸起;随着淀粉体系中水分含量的升高，板栗淀粉颗粒越易膨胀破裂，料液比达到1∶1，压力为0．05 MPa时，大部分淀粉颗粒破碎崩溃。溶解度试验中，不同压力、水分处理后，压力增大，板栗淀粉溶解度随之增大;压力一定，水分含量越高，溶解度越大。不同压力、水分处理后的板栗淀粉的晶体特性表明，压力不会改变板栗淀粉的晶体类型，但随着压力增大，淀粉中水分含量增大和处理时间延长，板栗淀粉晶体区面积缩小，晶体含量降低。

板栗淀粉 形态变化 晶体特性

板栗是我国主要经济林作物之一，有很高的经济价值［1］，安徽省板栗产量约占全国总产量的10%［2－5］。板栗淀粉特性对板栗加工制品的品质及加工工艺有很重要的影响［6－13］。虽然板栗淀粉在不同的水分、温度、时间、pH条件下糊化过程中颗粒形态的变化已有报道，但压力对其颗粒形态的影响鲜见报道［14］。在适当的压力条件下，可使淀粉颗粒变形，破坏其内部结构，为压力处理是一种简单的物理处理方法，在实际操作中更简便易行，相对于以往的化学方法处理，产品质量更安全，也能保持原料的营养成分。对安徽大红袍板栗淀粉在不同压力、水分和时间条件下颗粒表观形态的变化、凝沉特性及溶解度进行了研究，以期为板栗淀粉的深加工技术提供理论基础。

1 材料与方法

1．1 原料

大红袍板栗:安徽省舒城;板栗淀粉:安徽农业大学食品实验室自制。

1．2 主要仪器

JR－2型集热式磁力加热搅拌器:巩义市英峪予华仪器厂;B5 PROFESSIONAL SERIES型麦克奥迪数码显微镜:厦门麦克奥迪实业集团有限公司;SIRION200场发射扫描电镜:日本FEI公司;SYQ．DSX－280A型手提式不锈钢压力蒸汽灭菌器:上海申安医疗机械厂;D/max－rB型旋转阳极x射线衍射仪:日本理光公司。

1．3 方法

1．3．1 板栗淀粉的提取

板栗脱壳去衣，加5倍的水于室温下浸泡24 h，磨浆，过80目筛，二次打浆后加水静置沉降约5 h，倾去上清液，如此反复数次，于室温自然干燥，得板栗粗淀粉。用pH为9的NaOH溶液配成2%的淀粉乳，于40℃加热搅拌20 min，静置5 h后倾去上清液，反复2次，再用1%的HCl调pH为2，在40℃下加热搅拌20 min，静置5 h后倾去上清液，然后加水洗涤3次，于室温自然干燥，得到脱脂脱蛋白板栗淀粉。试验前再放入干燥器中平衡水分。

1．3．2 板栗淀粉样品的制备

1．3．2．1 不同压力处理板栗淀粉的制备

分别称取20 g板栗淀粉于锥形瓶中，并用棉塞塞紧，防止水汽进入锥形瓶中。放入蒸汽灭菌器中，并分别用 0．05、0．1、0．15 MPa 的压力处理，处理20 min。将处理后的样品取出后打开棉塞并晾至室温，试验前再放入干燥器中平衡水分。

1．3．2．2 不同压力和时间处理板栗淀粉的制备

分别称取20 g板栗淀粉于锥形瓶中，并用棉塞塞紧。放入蒸汽灭菌器中，并分别用 0．05、0．1、0．15 MPa的压力处理∶，分别处理 10、20、30 min。将处理后的样品取出后打开棉塞并晾至室温，试验前再放入干燥器中平衡水分。

1．3．2．3 不同水分和压力处理板栗淀粉的制备

分别称取 20 g样品，制取料液比为 1∶1，1∶2，1∶4，1∶8的样品溶液于锥形瓶中，并用棉塞塞紧，放入蒸汽灭菌器中，分别用 0．05、0．10、0．15 MPa 的压力处理10 min，将处理后的样品放入40℃烘箱中烘干，并粉碎后过100目筛，试验前再放入干燥器中平衡水分。

1．3．3 水分的测定

105 ℃恒温法［16］。

1．3．4 形态观察

1．3．4．1 场发射电子扫描显微镜观察

采用JSM－6700F场发射扫描电子显微镜观察不同压力和时间处理的板栗淀粉的微观形态。

进样方法:将双面胶带贴于扫描电镜载物台上，取少许干燥的淀粉样品轻轻敷在双面胶上，用洗耳球吹散使其分布均匀，然后将样品放入镀金器中喷金。测定时电子枪加速度为5．0 kV，根据自己的需求，在合适的放大倍数下扫描、照相。

1．3．4．2 数码显微镜观察

在400倍的数码显微镜下，对不同水分和压力处理的样品进行拍照。选择板栗淀粉各类形态较全的范围进行拍照，对比分析。

1．3．5 溶解度测定

准确称取经不同压力和时间、不同水分和压力处理后的板栗淀粉(0．500±0．015)g，溶解于25 mL蒸馏水中，在55℃水浴下加热搅拌30 min以防淀粉沉淀，然后在3 000 r/min下离心30 min，取上清液在蒸汽浴上蒸干，于105℃烘至恒重(约3 h)，称重，按以下公式计算。

式中:S为溶解度;A为上层清液蒸干并干燥后的质量/g;W为绝干板栗淀粉样品质量/g。

1．3．6 板栗淀粉晶体特性的研究

将处理后的板栗淀粉粉末置于长方形铝片的孔中，压紧，用旋转阳极x射线衍射仪测定。测试条件:管压40．0 kV，管流100．0 mA，扫描速度 2 ℃ /min，扫描区域 5～50°，狭缝系统为 DS/RS/SS=1 °/0．3 mm/1 °，采样步宽0．02 °，扫描方式为连续，重复次数为1。使用JADE软件对数据进行分析，得出结晶区面积。

2 结果与分析

2．1 颗粒形态分析

2．1．1 压力对板栗淀粉颗粒形态的影响

板栗淀粉干粉在不同压力处理下，其形态变化如图1所示，板栗原淀粉颗粒形态如图1a所示，板栗颗粒外表光滑，形状较为复杂，有葵花籽形、三角形、椭圆形、圆形、不规则的多角形等多种形状，淀粉颗粒之间的大小相差也较大，大粒径以椭圆形为主，小粒径多为三角形。图1b中，当压力为0．05 MPa时，部分淀粉颗粒形态开始发生改变，淀粉颗粒边缘线条由光滑变为不规则状，淀粉颗粒表面出现泡状凸起;随着压力和时间的增大，越来越多的淀粉颗粒形态发生了改变，且改变幅度越来越大，颗粒表面的凸起越来越多;如图1d当压力为0．15 MPa时，泡状凸起物越来越大直至破裂，部分淀粉颗粒表面出现孔洞和破损。

图1 不同压力板栗淀粉粉扫描图(×1 500)

2．1．2 压力和水分对板栗淀粉颗粒形态的影响

不同料液比的板栗淀粉乳在不同压力下各处理10 min后，其形态变化如图2所示。在此条件下，板栗淀粉中加入了一定水分，在压力处理时，灭菌器内的高温使淀粉糊化，难以显示颗粒结构。当压力为0．05 MPa(图2a至图2d)时，淀粉颗粒吸水膨胀其形状发生改变，原淀粉颗粒状态，囊状结构消失，淀粉结构破裂，图中可见一些碎片。当压力为0．1 MPa(图2e至图2h)时，颗粒状态完全消失，碎片开始溶化，碎片数量减小。至压力为0．15 MPa(图2i至图2l)时淀粉颗粒崩溃并完全碎裂，碎片相溶为一体，在光学显微镜下成胶体糊状，且未见囊状淀粉。

图2 不同压力不同水分含量(料液比)板栗淀粉光学摄影图(×400)

2．2 溶解度分析

2．2．1 不同压力和时间处理的板栗淀粉溶解度分析

不同压力和时间条件下处理的板栗淀粉(含水量10．6%)，其溶解度如表1所示。压力增大和时间延长，样品溶解度增大趋势并不明显。在压力为0．05 MPa，时间为 10 min 时溶解度最大，为2．87%;当压力为0．15 MPa，时间为30 min时溶解度最小，为 0．63%。

表1 不同压力不同时间板栗淀粉溶解度

2．2．2 不同水分和压力处理板栗淀粉溶解度分析

在不同压力和不同料液比条件下，对板栗淀粉处理10 min，得到样品溶解度，如表2所示。压力一定，溶解度随料液比减小而增大;料液比一定，溶解度随压力增大而增大，且趋势较为明显。在压力为0．15 MPa，料液比为 1∶8 时溶解度达到最大值，为12．58%，但此时板栗淀粉样品经处理后，形成透明胶体状，板栗淀粉颗粒形态消失，因此，这时的溶解度不能作为板栗淀粉的溶解度。

表2 不同压力不同料液比板栗淀粉溶解度

2．3 晶体特性分析

2．3．1 板栗原淀粉晶体特性

图3为板栗原淀粉颗粒的X射线衍射图谱，板栗原淀粉其衍射峰位置在15、17、20、23 °左右，在17 °附近出现最强峰。参照文献［17］的方法，可准确划分为微晶、亚微晶、非晶3种衍射区。

图3 板栗原淀粉X射线衍射曲线

2．3．2 不同压力和不同时间处理的板栗淀粉晶体特性

板栗原淀粉在不同压力条件下分别处理20 min和30 min后，经X－粉末衍射分析，结果如图4所示。由图4可知，当处理时间为20 min时，样品在15．5、17、23 °左右有明显吸收峰，随着压力增大，17 °衍射峰变为2个小峰，峰强度变弱;23°峰先变强，到压力为0．15 MPa时又变弱。当处理时间为30 min时，样品在15．5、23°左右有明显吸收峰，16 °和19 °左右2个小峰逐渐变弱至几乎平坦。另外，15．5、23°的吸收峰明显比20 min时的样品减弱，说明处理时间增大时，晶体区面积减小，淀粉中的晶体含量降低。由图3对比可知，压力处理后的样品相比于原淀粉，其结晶区面积明显减小，相同压力处理时间越长其结晶区面积越小。

图4 板栗淀粉不同压力，不同时间条件下X衍射曲线

2．3．3 不同水分条件下处理的板栗淀粉晶体特性

在0．10 MPa下处理30 min，不同水分含量的板栗淀粉颗粒的X射线衍射图和晶体含量如图5所示。板栗淀粉体系中料液比为1∶1时，在15．5、17、18、23°左右有明显吸收峰，其中23°峰为最强峰，随着体系中水分含量的升高，15、18、23°峰消失，并在20°左右出现较小峰，当料液比为1∶8，所有峰都趋于平坦，晶体区面积减小教明显。由图3对比可知，经压力处理后体系中不同水分含量的样品，其结晶区面积明显减小，体系中水分含量越高，结晶区面积越小。

图5 板栗淀粉不同水分条件下X衍射曲线

2．3．4 不同压力板栗淀粉晶体特性分析

图6为料液比1∶2，在不同压力条件下处理30 min时的板栗淀粉颗粒的X射线衍射曲线。由图6可以看出，随着压力增大，17°峰仍保留，没有明显新峰出现。压力增大，晶体区面积减小。由图3对比可知，经压力处理后的样品，其结晶区面积明显减小，相同条件下压力越大，结晶区面积越小。

图6 板栗淀粉不同压力条件下X衍射曲线

3 结论

3．1 板栗淀粉在高压处理条件下，颗粒形态发生改变，当压力为0．15 MPa时，淀粉颗粒表面从出现泡状凸起至泡状凸起破裂成孔洞甚至淀粉颗粒破损。说明压力对板栗淀粉颗粒的形态改变有一定的影响。板栗淀粉在高压和水分两个条件共同作用下，颗粒形态变化趋势明显，当料液比达到1∶1时，淀粉颗粒破裂，出现碎片;当压力增至0．15 MPa时，淀粉颗粒崩溃并完全碎裂。说明在压力处理过程中，水分含量对淀粉颗粒形态的变化影响较为显著，这可能是因为淀粉在水分和高温的条件下发生糊化，压力和水分含量增大时，糊化的板栗淀粉逐渐溶化，支链淀粉全部分散开来成为胶体的缘故。

3．2 压力对板栗淀粉溶解度有一定影响。当压力达到0．15 MPa，时间为30 min时，溶解度为 0．63%。水分和压力对板栗淀粉溶解度影响较大，溶解度随着压力和水分含量的增大有明显的增大趋势。在压力为 0．15 MPa，料液比为 1∶8时溶解度达到12．58%。

3．3 板栗干淀粉在压力一定时，随着处理时间增大，晶体区面积明显减小;板栗干淀粉随着压力增大，衍射峰强度降低，晶体区面积减小。当板栗淀粉中加入水分后进行高压处理，随着体系中水分含量增大，晶体区面积逐渐减小。

［1］叶兴乾，张贵平，苏平，等．栗粉的理化与功能特性研究［J］．中国粮油学报，2001，16(4):43 －46

［2］肖正东，陈素传．安徽省栗属种质资源现状与利用前景［J］．经济林研究，2007，25(4):97 －101

［3］田应秋，梁及芝．我国板栗生产现状、存在问题及发展对策［J］．柑橘与亚热带果，2005，21(6):11－13

［4］王辉，赵晨霞．板栗贮藏于加工的发展现状及前景展望［J］．农产品加工，2008(1):69－72

［5］齐敏，岳崇峰．板栗的药用价值及开发利用［J］．中国林副特产，1997(3):51－52

［6］李志西，张莉，李巨秀．板栗淀粉特性研究［J］．西北农业大学学报，2000，28(4):21 －27

［7］吴雪辉，张加明．板栗淀粉的性质研究［J］．食品科学，2003，24(6):38 －41

［8］吴雪辉，张加明．板栗淀粉糊特性的研究［J］．食品与发酵工业，2002(6):28－31

［9］李志西，毛加银，张莉，等，板栗淀粉颗粒特性研究［J］．中国粮油学报，1999，14(3):15 －17

［10］芮汉明，周礼娟，郭凯．几种添加剂对板栗淀粉糊粘度和老化特性影响的研究［J］，食品工业科技，2008(2):28－31

［11］张久春．速食栗子粥加工技术［J］．食品技术，2005(7):9－10

［12］De La Montana Miguelez，M Miguez Bernardez，Garcia Queijeiro．J．M．et al，Composition of varieties of chestnuts from Galicia(Spain)［J］．Food Chemistry，2004，84:401 －404

［13］G Attanasio，L Cinquanta，D Albanese，et al，Effects of drying temperatures on physico－chemical properties of dried and rehydrated chestnuts［J］．Food Chemistry，2004，88:583－590

［14］陈俊芳，周裔彬，白丽，等．水分、温度、时间和pH对板栗淀粉颗粒形态的影响［J］．食品研究与开发，2010，31(3):40－44

［15］赵思明，熊善柏，俞兰苓．稻米淀粉糊老化动力学研究［J］．农业工程学报，2003，19(1):37 －39

［16］张本山，张友全，杨连生，等．淀粉多晶体系结晶度测定方法研究［J］．华南理工大学学报，2001，29(5):55 －58．

Effects of Low－pressure Treatment on Physical and Chemical Properties of Chestnut Starch

Bai Li Zhou Yibin Chen Junfang Song Cen Zhang Jian Yang Bin
(Department of Food Science，Anhui Agricultural University，Hefei 230036)

With Dahongpao chestnut starch from Anhui as raw material，the changes of apparent form and crystal feature of the said chestnut were analyzed by a field scanning electron microscope and a light microscopy at different pressures and material－ water ratio．The results showed that chestnut starch granules easily swelled and broke along the increase of the pressure under the same time．Some starch granules ruptured when the pressure reached 0．05 MPa．Chestnut starch granules were much easier for rupture with the increases of water content，and some starch granules ruptured when the material－ water ratio reached 1∶1 and the pressure was only 0．05 MPa．In the solubility test，after being treated under different pressure and water content，the solubility of chestnut starch increased when the pressure increased;the solubility became higher when the pressure was constant and the water content was higher．And after being treated under different pressures and water contents，the chestnut starch presented the following crystal features:the pressure did not change the crystal type of the chestnut starch;when the pressure increased，the water content in the starch increased and the treatment time was prolonged，the crystal area of the chestnut starch reduced and the crystal content decreased．

chestnut starch，granular morphology，crystal property

TS231

A

1003－0174(2011)07－0039－05

安徽省自然科学基金(090411020)，安徽省高校自然科学基金(KJ20081317ZC)

2010－09－05

白丽，女，1985年出生，硕士，食品科学

周裔彬，男，1967年出生，教授，硕士生导师，食品化学